[发明专利]一种零掺杂稀土硼酸盐红色荧光粉、制备及其在LED领域的应用

权利要求书

1.一种零掺杂稀土硼酸盐红色荧光粉，其特征在于，化学式为M₃Eu₂B₄O₁₂；其中，M为Ba；其晶胞参数为：a=7.5888(7) Å, b=16.3167(8) Å, c=8.8134(8) Å, α=β=γ=90°,V=1091.32 ų, Z=4；

其制备过程为：

将按所述化学式摩尔计量比的M源、Eu源，和不低于化学式摩尔计量比的B源混料；随后依次经500~600 ℃下的第一阶段预烧结，800~850 ℃下的第二阶段预烧结，随后经烧结，得M₃Eu₂B₄O₁₂红色荧光粉；

烧结过程中包括预先进行第一阶段烧结，经冷却研磨后再进行第二阶段烧结，第一阶段烧结和第二阶段烧结的温度为1150~1200 ℃；其中，以3~7 ℃/min的速率升温至第一阶段烧结所述的温度，并保温12~24 h；随后冷却至室温，研磨后进行第二阶段烧结；继续以3~7 ℃/min的速率升温至第二阶段烧结所述的温度，并保温12~24 h；随后冷却至室温，研磨即得。

2.如权利要求1所述的零掺杂稀土硼酸盐红色荧光粉，其特征在于，在近紫外或蓝色激发下发红光。

3.如权利要求1所述的零掺杂稀土硼酸盐红色荧光粉，其特征在于，在393 nm和464 nm下激发，产生614 nm的红光。

4.一种权利要求1~3任一项所述的零掺杂稀土硼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，将按所述化学式摩尔计量比的M源、Eu源，和不低于化学式摩尔计量比的B源混料；随后依次经500~600 ℃下的第一阶段预烧结，800~850 ℃下的第二阶段预烧结，随后经烧结，得M₃Eu₂B₄O₁₂红色荧光粉；

烧结过程中包括预先进行第一阶段烧结，经冷却研磨后再进行第二阶段烧结，第一阶段烧结和第二阶段烧结的温度为1150~1200 ℃；其中，以3~7 ℃/min的速率升温至第一阶段烧结所述的温度，并保温12~24 h；随后冷却至室温，研磨后进行第二阶段烧结；继续以3~7 ℃/min的速率升温至第二阶段烧结所述的温度，并保温12~24 h；随后冷却至室温，研磨即得。

5.如权利要求4所述的零掺杂稀土硼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的M源为Ba的碳酸盐、硝酸盐、碳酸氢盐或氧化物；

所述的Eu源为铕的碳酸盐或氧化物；

所述的B源为硼酸和/或氧化硼。

6.如权利要求4所述的零掺杂稀土硼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，在混料前，对M源和Eu源预先分别进行预处理，其中，M源预处理步骤为：将M源以3~5 ℃/min的速率升温至200~250 ℃，并在该温度下保温10~15 h；

Eu源预处理步骤为：将Eu源以3~7 ℃/min的速率升温至900~1000 ℃，并在该温度下保温8~12 h。

7.如权利要求6所述的零掺杂稀土硼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，以3~5℃/min的速率升温至第一阶段预烧结所述的温度，并保温10~20 h；随后冷却至室温，研磨后进行第二阶段的预烧结；

以3~5 ℃/min的速率升温至第二阶段预烧结所述的温度，并保温10~20 h；随后冷却至室温，研磨后进行烧结。

8.一种权利要求1~3任一项所述的零掺杂稀土硼酸盐红色荧光粉的应用；其特征在于，用作LED的红色荧光粉。