[发明专利]环己酮氰醇的制备方法

说明书

本发明是关于一种环己酮氰醇的制备方法，包括以下步骤：将环己酮、溶剂、碱性催化剂混合搅拌5‑7min，得到混合溶液，在10‑30℃条件下以每秒1‑2滴的速度在所述的混合溶液中加入氢氰酸，10‑30℃条件下继续搅拌反应0.5‑4h得到反应液，调节所述反应液的pH至0.5‑4，减压蒸馏除去溶剂，得到环己酮氰醇；所述的环己酮与氢氰酸的摩尔配比为1.0：1.0‑1.5，所述的碱性催化剂为甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺、丙胺、异丙胺、二丙胺、正丁胺中的一种；所述的碱性催化剂与环己酮的质量比为0.1‑5：100。本发明的环己酮氰醇的制备方法制备的环己酮氰醇纯度高，产率高，且制备方法简单，没有废水产生，反应结束后的分离的溶剂可以重复循环使用。

技术领域

本发明涉及一种有机化学品合成领域，特别是涉及一种环己酮氰醇的制备方法。

背景技术

环己酮氰醇是一种重要的化学中间体，是合成螺螨酯的关键中间体，由于环己酮氰醇分子中含有活泼的α-羟基和腈基，可发生水解、脱水、醇解、氨解、环化等系列反应，衍生出许多广泛用作医药、农药、食品和饲料添加剂、涂料助剂等的精细化工产品。现有技术中制备氰醇主要采用氰化钠水溶液加酸的方式，在反应过程中释放出CN-来进行醛酮类的亲核加成反应，此方法制备的氰醇产率低、纯度低，此外该方法使用到大量的酸并且会产生大量的含盐含氰的废水，三废处理困难且经济成本较高，因此氰化钠法的生产工艺既不绿色环保也缺乏市场竞争力。

发明内容

本发明的主要目的在于，提供一种环己酮氰醇的制备方法，所要解决的技术问题是使其纯度高、产率高、制备方法简单，从而更加适于实用。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种环己酮氰醇的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

将环己酮、溶剂、碱性催化剂混合搅拌5-7min得到混合溶液，在10-30℃条件下以每秒1-2滴的速度在所述的混合溶液中加入氢氰酸，10-30℃条件下继续搅拌反应0.5-4h得到反应液，调节所述反应液的pH至0.5-4，减压蒸馏除去溶剂，得到环己酮氰醇；所述的环己酮与氢氰酸的摩尔配比为1.0：1.0-1.5，所述的碱性催化剂为甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺、丙胺、异丙胺、二丙胺、正丁胺中的一种；所述的碱性催化剂与环己酮的质量比为0.1-5：100。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

优选的，前述的环己酮氰醇的制备方法，其中所述的溶剂为水、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲醇、乙醇中的一种或两种。

优选的，前述的环己酮氰醇的制备方法，其中所述的溶剂与环己酮的质量比为0.01-3:1。

优选的，前述的环己酮氰醇的制备方法，其中用盐酸溶液、硝酸溶液或硫酸溶液调节所述反应液的pH。

优选的，前述的环己酮氰醇的制备方法，其中所述的碱性催化剂为二乙胺。

优选的，前述的环己酮氰醇的制备方法，其中所述的所述的碱性催化剂与环己酮的质量比为0.1-1：100。

借由上述技术方案，本发明环己酮氰醇的制备方法至少具有下列优点：

本发明的环己酮氰醇的制备方法制备的环己酮氰醇纯度高，产率高，差率可以达到98.40％，且制备方法简单，没有废水产生，反应结束后的分离的溶剂可以重复循环使用。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

附图说明

图1是本发明的实施例1的气相色谱图。

图2是本发明的实施例2的气相色谱图。