[发明专利]泡沫镍原位还原铜离子及后续热处理制备催化剂的方法

权利要求书

1.一种泡沫镍原位还原铜离子及后续热处理制备催化剂的方法，其特征在于，所述方法首先通过泡沫镍原位还原铜离子形成双金属复合物，然后通过进一步反应制备泡沫镍/氢氧化铜纳米线，最后通过低温磷化反应制得泡沫镍/铜/磷化铜复合催化材料。

2.根据权利要求1 所述的方法，其特征在于，所述方法包括：

S1：采用原位还原法通过泡沫镍原位还原铜盐溶液，制得在泡沫镍上均匀分布的单质铜；

S2：将S1 制备所得的泡沫镍负载单质铜复合物静置于强碱与氧化剂的混合溶液中，混合溶液在泡沫镍表面均匀分布生长，其中静置于强碱与氧化剂的混合溶液中最终产物为泡沫镍/氢氧化铜纳米线；

S3：采用气体还原法将磷源与S2 中制备所得的泡沫镍/氢氧化铜纳米线在惰性气体氛围下进行磷化，最终得到泡沫镍/铜/磷化铜复合催化材料。

3.根据权利要求2 所述的方法，其特征在于，所述步骤S1 的具体操作过程如下：使用有机溶剂、去离子水和浓度为0.01-0.2 mol/L 稀盐酸溶液对泡沫镍进行清洗并干燥，然后将清洗并干燥后的泡沫镍置于常温下配制浓度为0.05-0.5 mol/L 的铜盐溶液中，最后在40-90 ℃的水浴下静置2~12 h，去离子水冲洗，制得在泡沫镍上均匀分布的单质铜。

4.根据权利要求2 所述的方法，其特征在于，所述步骤S2 的具体操作过程如下：将上述步骤S1 制得的泡沫镍负载单质铜复合物置于由浓度为1-5 mol/L 的碱溶液与浓度为0.05-0.5 mol/L 的氧化剂溶液配制的混合溶液中静置10~30 min，然后去离子水与乙醇冲洗，最后真空40~80 ℃干燥6~12 h，制得泡沫镍/氢氧化铜纳米线。

5.根据权利要求2 所述的方法，其特征在于，所述步骤S3 的具体操作过程如下：将由上述步骤S2 中制得的泡沫镍/氢氧化铜纳米线与磷源在惰性气体氛围下进行磷化，以1-5℃/min 的速率升温至250-500 ℃，保温0.5-4 h 后，冷却至室温；其中，将20-300 mg 磷源置于气体上流，待磷化样品置于气体下流，制得泡沫镍/铜/磷化铜复合催化材料。

6.根据权利要求2 所述的方法，其特征在于，所述步骤S3 中惰性气体包括氮气和氩气。