[发明专利]纳米金刚石与二氧化钛空心球复合电极材料及制备方法

权利要求书

1.一种纳米金刚石与二氧化钛空心球复合电极材料的制备方法，所述的二氧化钛呈空心球状态，所述的纳米金刚石呈现为颗粒状吸附在二氧化钛空心球表面，二氧化钛空心球与纳米金刚石的质量比值为100:2~3，所述的制备方法有以下步骤：

1）将纳米金刚石在浓硫酸与浓硝酸混合液中加热48小时~96小时，再用去离子水洗涤至上层清液呈中性，得到处理后的纳米金刚石；

2）将Ti(SO₄)₂的水溶液与NaOH溶液按照溶质摩尔比1:4的比例在室温搅拌下同时滴加在烧杯中，形成凝胶状白色沉淀前驱体，将所得前驱体离心与母液分离并用蒸馏水洗涤至不存在残留的SO₄^2-；

3）将LiOH·H₂O与去离子水按照质量比1:5的比例在磁力搅拌器下搅拌至全部溶解并超声2小时，形成强碱性溶液；

4）将步骤1）处理后的纳米金刚石与步骤2）制备的白色沉淀前驱体加入到步骤3）配制的强碱性溶液中，并加入聚四氟乙烯衬底，放置于高压釜中，密封后于130 ℃下反应48小时，取出高压釜后将其中反应物倒出，并用去离子水稀释至溶液呈中性，蒸发溶液得到白色粉末；其中，所述的纳米金刚石、白色沉淀前驱体、强碱性溶液三者的用量比为0.016g~0.024g:0.8g:30ml；

5）将步骤4）得到的白色粉末在保护性气体的氛围下300 ℃~450 ℃煅烧3小时~4.5小时，得到纳米金刚石与二氧化钛空心球复合电极材料。

2.根据权利要求1所述的一种纳米金刚石与二氧化钛空心球复合电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤1）中，浓硫酸与浓硝酸的用量按体积比为9~3:1，在混合酸中加热的温度为80~100 ℃，在混合酸中加热时间为72小时。

3.根据权利要求1或2所述的一种纳米金刚石与二氧化钛空心球复合电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤5）中，所述保护性气体选自氩气和氮气中的一种或两种；煅烧过程是以1~5℃/分钟的升温速率加热至300 ℃~450 ℃。