[发明专利]17-甲酸甾族化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201811282990.7 | 申请日： | 2018-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN109369762B | 公开（公告）日： | 2021-06-18 |
| 发明（设计）人： | 彭正中;申玉良;柯见刚;曹春宇;舒志坚;刘红 | 申请（专利权）人： | 湖南玉新药业有限公司 |
| 主分类号： | C07J3/00 | 分类号： | C07J3/00 |
| 代理公司： | 上海金盛协力知识产权代理有限公司 31242 | 代理人： | 罗大忱 |
| 地址： | 422000*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 17 甲酸 甾族化合物 制备 方法 | ||
1.17-甲酸甾族化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以17-乙酮甾族化合物式Ⅰ为起始原料，在碱性条件下，与卤代试剂发生三卤化反应，(2)在碱性条件下水解后成酸得到17-甲酸甾族化合物式Ⅱ，然后从反应产物中收集所述的17-甲酸甾族化合物；
所述的卤代试剂选自溴代丁二酰亚胺、氯代丁二酰亚胺、碘代丁二酰亚胺、二溴海英或二氯海英中的至少一种；
所述式Ⅰ化合物和式Ⅱ的17-甲酸甾族化合物的结构式分别如下所示：
其中：
虚线位置代表为单键或是双键；
R1为羰基或是OH；
R2为H、CH3、Cl、或F；
R3为H、Cl、OH或无基团；
R4为羰基、OH或H；
或R3与R4为环氧基；
R5为H、a-CH3或β-CH3；
R6为H、OH；
X为CH或是NH；
步骤(1)中，先与卤代试剂发生21位的三卤化反应，0℃-60℃反应1-6h；
所述的卤代试剂与所述式Ⅰ化合物的物质的摩尔量的比值为1-6；
步骤(2)中，所述水解反应的条件为于0℃-60℃反应0.5-8h；
步骤(1)和步骤(2)中，所述的碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、烷氧基钠、烷氧基钾中的至少一种；
步骤(1)中，所述的碱性试剂与所述式Ⅰ化合物的物质的摩尔量的比值为5-20。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的从反应产物中收集目标产物的方法，包括如下步骤：将水解后反应后的反应液加入酸调节PH酸调节pH≤7，浓缩溶剂，加水，降温至-5℃-25℃，搅拌1-8h，过滤，洗涤，烘干即可。
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