[发明专利]多级低温反应法制备氧化石墨烯、石墨烯及其制备方法

权利要求书

1.多级低温反应法制备氧化石墨烯，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在-5～20℃下，将鳞片石墨、高锰酸钾、浓硫酸混合，搅拌反应0.5～7h，得物料1；

(2)在-5～20℃下，向物料1中加入添加剂1、添加剂2，搅拌反应0.5～7h，得物料2；

所述的添加剂1为过硫酸钠、过硫酸钾、高铁酸钠、高铁酸钾、高碘酸钠、高碘酸钾中的一种或几种；

所述的添加剂2为磷酸、五硼酸铵、硼酸、四硼酸钠、四硼酸钾、柠檬酸、柠檬酸钾、柠檬酸铵中的一种或几种；

(3)将物料2升温至10～35℃，继续搅拌反应5～15h，得物料3；

(4)用冰水混合物稀释物料3，得稀释物料；

(5)向稀释物料中加入双氧水、稀盐酸，并搅拌反应后，过滤去杂、水洗，洗至清液PH为5～7，得物料4；

(6)将物料4进行超声剥离后，干燥，得所述的氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的多级低温反应法，其特征在于，其中，

所述的步骤(1)中，鳞片石墨、高锰酸钾、浓硫酸用量比为1g：1～4g：10～40ml。

3.根据权利要求2所述的多级低温反应法，其特征在于，其中，

所述的浓硫酸的质量浓度为80～98％。

4.根据权利要求1所述的多级低温反应法，其特征在于，其中，

所述的步骤(2)中，所述的添加剂1与鳞片石墨的质量比为0.001～1：1；

所述的添加剂2与鳞片石墨的质量比为0.001～1：1。

5.根据权利要求1所述的多级低温反应法，其特征在于，其中，

所述的步骤(3)还包括：升温前向物料2中再次加入高锰酸钾，搅拌反应0.5～7h。

6.根据权利要求5所述的多级低温反应法，其特征在于，其中，

所述的高锰酸钾的用量不大于与鳞片石墨的2倍。

7.根据权利要求1所述的多级低温反应法，其特征在于，其中，

所述的步骤(5)中，搅拌反应2h。

8.一种氧化石墨烯，其特征在于，所述的氧化石墨烯由权利要求1～7任一项所述的多级低温反应法制备得到。

9.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

采用权利要求7所述的氧化石墨烯，在200～500℃下进行还原反应，得所述的石墨烯。

10.一种石墨烯，其特征在于，所述的石墨烯由权利要求9所述的方法制备得到。