[发明专利]一种磁性纳米复合材料及其制备和应用

权利要求书

1.一种磁性纳米复合材料，其特征在于，通过如下方法制备：

(1)由多壁碳纳米管、十二水合硫酸铁铵以及六水合硫酸亚铁铵在碱性溶液中制备磁性多壁碳纳米管；

(2)由磁性多壁碳纳米管、吡咯、氯化铁制备磁固相萃取吸附剂聚吡咯修饰的磁性多壁碳纳米管。

2.如权利要求1所述的磁性纳米复合材料，其特征在于，多壁碳纳米管、十二水合硫酸铁铵、六水合硫酸亚铁铵的质量比为：1.0：2.0-8.0：0.8-3.5，优选为：1：4.2：1.7。

3.如权利要求1所述的磁性纳米复合材料，其特征在于，步骤(1)中所述碱性溶液的pH为10-12，通过加入氨水或氢氧化钠溶液调节pH。

4.如权利要求1所述的磁性纳米复合材料，其特征在于，磁性多壁碳纳米管、吡咯、氯化铁的质量比：1：0.3-1.5：0.5-2.0。

5.如权利要求1所述的磁性纳米复合材料，其特征在于，所述制备方法为：

(1)将十二水合硫酸铁铵、六水合硫酸亚铁铵溶解在水中，将多壁碳纳米管加入到上述溶液中，在氮气保护下，加入氨水调节溶液pH并超声处理，混合物在40-60℃下搅拌0.5-1h，得到磁性多壁碳纳米管；

(2)将磁性多壁碳纳米管分散在水中，搅拌，然后加入吡咯，搅拌，之后逐滴加入氯化铁溶液，所得混合物在20-30℃下搅拌8-12h得到磁固相萃取吸附剂聚吡咯修饰的磁性多壁碳纳米管。

6.权利要求1-6任何一项所述的磁性纳米复合材料在水环境中磺胺类药物残留检测中的应用。

7.如权利要求6所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：

(1)水样的预处理

收集水样并过滤；

(2)磁固相萃取富集浓缩过程

在步骤(1)处理的水样中加入磁性纳米复合材料，振荡，弃去上清液，加入甲醇，涡旋，分离，收集上清液用氮气吹干，得残渣备用；

(3)分散液液微萃取净化过程

将步骤(2)中得到的残渣用水溶解，再迅速加入二氯乙烷和乙腈的混合溶液，涡旋，离心，将上层水相移去，下层有机相用氮气吹干，得残渣备用；

(4)超高效液相色谱-质谱联用测定水环境中8种磺胺类药物

超高效液相色谱分离

色谱条件如下：色谱柱：ACQUITY UHPLCC₁₈色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)；流动相：A：0.1％甲酸-水，B：乙腈；采用梯度洗脱程序；流速：0.2mL/min；柱温：20-25℃；进样量：10μL；

质谱检测

质谱检测条件如下：离子源：电喷雾电离源(ESI源)；检测方式：正离子模式；扫描方式：多反应离子检测(MRM)；离子源温度：110℃；毛细管电压：3.5kV；脱溶剂气温度：400℃；脱溶剂气流速：450L/hr。

将步骤(3)得到的残渣用200μL体积比为1：9的乙腈和水溶解，得供试品，进行色谱分析；

(5)8种磺胺类药物测定结果的计算；

步骤(3)中二氯乙烷和乙腈的用量比为：5：9；

步骤(4)中，其梯度程序如下：

。

8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述的磺胺类药物为磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶中的一种或几种。