[发明专利]一种天然气的汞同位素测试方法及其装置有效
申请号: | 201811284109.7 | 申请日: | 2018-10-31 |
公开(公告)号: | CN109253995B | 公开(公告)日: | 2021-06-01 |
发明(设计)人: | 朱光有;汤顺林 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64;G01N27/62;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 张德斌;姚亮 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 天然气 同位素 测试 方法 及其 装置 | ||
1.一种天然气的汞同位素检测装置,所述检测装置包括汞同位素的富集吸收系统(1)和二次提纯富集系统(2),其中:
所述富集吸收系统(1)包括用管路顺序连接的置空撞击瓶(14),内置酸性高锰酸钾水溶液的第一吸收瓶(11)、第二吸收瓶(12)、第三吸收瓶(13),以及内置硅胶的硅胶撞击瓶(15);
所述二次提纯富集系统(2)包括用管路顺序连接的氮气瓶(23),内置吸收了汞同位素的高锰酸钾吸收液收集瓶(21),以及内置酸性高锰酸钾水溶液的二次富集吸收瓶(22),所述二次提纯富集系统(2)还包括氯化亚锡储瓶(24),所述氯化亚锡储瓶(24)经由蠕动泵(25)、并通过管路与氮气瓶和高锰酸钾吸收液收集瓶(21)之间的管路连接;
第一吸收瓶(11)、第二吸收瓶(12)、第三吸收瓶(13)内的酸性高锰酸钾水溶液中的酸的浓度为10%,高锰酸钾浓度各自独立的为4%;二次富集吸收瓶(22)内的酸性高锰酸钾水溶液中的酸的浓度为10%,高锰酸钾浓度各自独立的为1%。
2.根据权利要求1所述的装置,其中,所述置空撞击瓶(14)、第一吸收瓶(11)、第二吸收瓶(12)、第三吸收瓶(13)、硅胶撞击瓶(15)、高锰酸钾吸收液收集瓶(21)以及二次富集吸收瓶(22)均为硼硅玻璃瓶,并分别在各自的顶部设置一个气体入口和一个气体出口,气体入口通过设置在瓶内的玻璃管与瓶内空间连通,所述玻璃管延伸至瓶下部。
3.根据权利要求2所述的装置,其中,
所述富集吸收系统(1)中,通过管路,置空撞击瓶(14)、第一吸收瓶(11)、第二吸收瓶(12)、第三吸收瓶(13)、和硅胶撞击瓶(15)各自的气体出口分别与其相邻的瓶的气体入口连接,置空撞击瓶(14)的气体入口(141)与天然气井(16)的天然气井出气口(17)连接;
所述二次提纯富集系统(2)中,氮气瓶(23)的气体出口与高锰酸钾吸收液收集瓶(21)的气体入口(211)连接,高锰酸钾吸收液收集瓶(21)的气体出口(212)与二次富集吸收瓶(22)的气体入口(221)连接。
4.根据权利要求1所述的装置,其中,所述富集吸收系统(1)还包括气体累积流量计(18),所述气体累积流量计(18)通过管路与硅胶撞击瓶(15)的气体出口(152)连接。
5.根据权利要求1所述的装置,其中,所述二次提纯富集系统(2)还包括捕汞金管(26),所述捕汞金管(26)设置在氮气瓶(23)与高锰酸钾吸收液收集瓶(21)连接的管路上,并靠近氮气瓶(23)的气体出口。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的装置,其中,所述装置还包括用于检测二次富集吸收瓶(22)内富集的汞的总汞含量的检测仪以及用于检测二次富集吸收瓶(22)内富集的汞的稳定同位素组成的检测仪。
7.根据权利要求6所述的装置,其中,所述用于检测二次富集吸收瓶(22)内富集的汞的总汞含量的检测仪为冷原子荧光汞检测仪;用于检测二次富集吸收瓶(22)内富集的汞的稳定同位素组成的检测仪为多接收电感耦合等离子质谱仪。
8.一种天然气的汞同位素测试方法,其中,所述方法是使用权利要求1~7任意一项所述的天然气的汞同位素检测装置进行检测,所述方法包括如下步骤:
(1)初次富集:将天然气先通入置空撞击瓶,再将从置空撞击瓶中出来的天然气通入三个串联的酸性高锰酸钾吸收瓶中进行三级串联吸收,吸收后剩余的天然气通入硅胶撞击瓶,收集步骤(1)的全部的吸收了天然气的酸性高锰酸钾溶液;步骤(1)使用的酸性高锰酸钾水溶液中的酸的浓度为10%,高锰酸钾浓度各自独立的为4%;
(2)汞提纯富集:使用氯化亚锡溶液将步骤(1)吸收的汞还原为汞蒸气,然后利用酸性高锰酸钾水溶液对汞蒸气进行提纯富集;步骤(2)使用的酸性高锰酸钾水溶液中的酸的浓度为10%,高锰酸钾浓度各自独立的为1%;
(3)对步骤(2)富集了汞蒸气的酸性高锰酸钾溶液检测,以测定其中的总汞含量;
(4)对步骤(2)富集了汞蒸气的酸性高锰酸钾溶液检测,以测定其中汞稳定同位素的组成含量。
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