[发明专利]一种地高辛标准物质的制备方法

权利要求书

1.一种地高辛标准物质的制备方法，其特征是包括如下步骤：

(1)按2g:100～400mL的比例，将地高辛粗品溶解于溶剂一中，加入活性炭，脱色30～120min，过滤得到滤液，滤液蒸发得到地高辛晶体粗产品；所述活性炭为地高辛粗品重量的3％～10％；

(2)将步骤(1)得到地高辛晶体粗产品溶解到100-250mL稀释剂中，再加入与稀释剂互不相溶的萃取剂，在800～2000rpm，搅拌5～30min，澄清分相后将萃取相倾出，保留萃余相，所述稀释剂与萃取剂的体积比为(0.5～5):1；

(3)向萃余相中再加入萃取剂，在800～2000rpm，搅拌5～30min，澄清分相后将萃取相排出，保留萃余相，本步骤的萃取剂与步骤(2)获得的萃余相的体积比为1:(0.5～5)；

(4)重复步骤(3)2-5次；

(5)将步骤(4)得到的萃余相蒸发，降温结晶，降至常温后过滤得到地高辛晶体产品，再用稀释剂洗涤2-5次，真空干燥后得到地高辛初产品；

(6)将步骤(5)得到地高辛初产品超声溶解于100～400mL溶剂二中，在500～1200rpm条件下，滴加去离子水，至晶体完全析出，抽滤、干燥得到地高辛标准物质；

所述溶剂一选自甲醇、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷、体积比为(0.2～4):1的甲醇-水混合溶剂、体积比为(0.2～4):1的乙醇-水混合溶剂、体积比为(0.2～4):1的二氯甲烷-甲醇混合溶剂、体积比为(0.2～4):1的二氯甲烷-乙醇混合溶剂、体积比为(0.2～4):1的三氯甲烷-甲醇混合溶剂或体积比为(0.2～4):1的三氯甲烷-乙醇混合溶剂；所述稀释剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一种；所述萃取剂选自体积比为(0.5～2:1)的水-甲醇混合溶剂、体积比为(0.5～2:1)的水-丙酮混合溶剂或体积比为(0.5～2:1)的水-DMSO混合溶剂；所述溶剂二选自体积比为(0.5～2):1的二氯甲烷-甲醇溶液、体积比为(0.5～2):1的二氯甲烷-乙醇混合溶剂、体积比为(0.5～2):1的三氯甲烷-甲醇混合溶剂、体积比为(0.5～2):1的三氯甲烷-乙醇混合溶剂、体积比为(2～5):1的甲醇-水混合溶剂。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(2)中稀释剂与萃取剂的体积比为(1～2):1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(4)为：重复步骤(3)4次。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤(6)为：将步骤(5)得到地高辛初产品溶解于溶剂二中，在1000rpm条件下，滴加去离子水100-300mL，去离子水的滴加时间为90～150min，至晶体完全析出，抽滤、干燥得到地高辛标准物质。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述去离子水加入量为120mL，去离子水的滴加时间为100-120min。