[发明专利]一种碳/锡/碳空心微球锂离子电池负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种碳/锡/碳空心微球锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于以SiO₂微球为模板，利用多巴胺聚合反应和水热反应，制备聚多巴胺/SnO₂/聚多巴胺/SiO₂的多层微球结构，通过腐蚀去掉SiO₂微球，在氩/氢混合气氛中焙烧后得到C/Sn/C空心微球；具体包含以下几个步骤：

(1)利用现有stober方法制备SiO₂微球，SiO₂微球尺寸为200-500nm；

(2)取0.4g步骤(1)得到的SiO₂微球以及0.8g多巴胺放入烧杯，并加入125mL Tris缓冲液搅拌10-15h，将所得产物依次经离心收集、用乙醇洗涤、干燥后得到聚多巴胺@SiO₂微球，其中离心速度为9000r/min；

(3)将0.4g步骤(2)得到的聚多巴胺@SiO₂微球分散到39mL体积比为1/2的乙醇/水混合溶液中，再加入0.4g Na₂SnO₃，搅拌后转移至50mL Teflon不锈钢容器中，在180℃下反应1-4h，将所得产物经离心收集、洗涤、干燥后得到SnO₂@PDA@SiO₂微球，其中离心速度为9000r/min；

(4)将0.4g步骤(3)得到的SnO₂@PDA@SiO₂、0.8g多巴胺放入烧杯，加入Tris缓冲液125mL，搅拌10-15h，将所得产物依次经离心收集、用乙醇洗涤、干燥后得到PDA@SnO₂@PDA@SiO₂微球，其中离心速度为9000r/min；

(5)将步骤(4)得到的PDA@SnO₂@PDA@SiO₂微球，放入管式炉，通入Ar气，在500℃下焙烧2h得到C@SnO₂@C@SiO₂微球；

(6)将步骤(5)得到的C@SnO₂@C@SiO₂微球分散到80mL质量分数为5％的HF溶液中，搅拌24h，将所得产物依次经离心收集、用乙醇洗涤、干燥后得到的C@SnO₂@C空心微球，其中离心速度为9000r/min；

(7)将步骤(6)得到的C@SnO₂@C空心微球，放入管式炉，并通入体积比为9/1的氩/氢混合气，在800℃焙烧2h，制备得到碳/锡/碳空心微球锂离子电池负极材料。

2.一种如权利要求1所述碳/锡/碳空心微球锂离子电池负极材料在锂离子半电池组装中的应用，其特征在于将碳/锡/碳空心微球锂离子电池负极材料作为负极活性材料，乙炔黑粉末为导电剂，聚偏氟乙烯为粘结剂，按照8:1:1的质量比例称量，加入N-甲基吡咯烷酮为溶剂，在玛瑙研钵中充分研磨，得到黑色浆料并均匀涂布到铜箔上，在电热鼓风干燥箱中干燥80℃烘干12h后取出，在手动切片机上切割成直径为10mm的电极片，用电子天平称量后记录其质量，然后放入真空干燥箱中干燥后，转移至手套箱；以锂片为对电极组装成CR2025型纽扣式电池。