[发明专利]一种含钼钒的镍钴合金料的浸出分离新方法

说明书

本发明公开了一种含钼钒的镍钴合金料的浸出分离新方法，包括：S1、原料准备、S2、配料浆化反应、S3、加压浸出除铁和S4、有价金属回收四大步骤。依据本发明所述方法，通过对所述配料浆化反应及加压浸出除铁处理中对各反应参数的优选控制，将合金料中的铁优先转化为稳定的针铁矿形式固定沉淀，有效解决现有工艺中氧化除铁过程中氧化后3价铁易与溶液中钼、钒反应，从而将钼钒代入铁渣中导致钼钒回收率偏低问题，使所述合金料中钼、钒、钴、镍有价金属能够充分进入滤液中，供后续分离回收利用，实现对合金料中有价金属资源的充分回收利用。并且整体工艺连贯操作性强，工艺成本得到显著降低，高效环保，工业实用价值高。

技术领域

本发明涉及矿产资源综合利用领域，具体涉及钴、镍、钼、钒湿法冶炼行业中含钴、镍、钼、钒合金废料的资源化综合回收，特别涉及一种含钼钒的镍钴合金料中有价金属的浸出分离新方法。

背景技术

镍钴合金是一种具有铁磁性的战略金属，其广泛用于生产不锈钢、高温合金、磁性材料及催化剂等，应用领域涵盖石油化工、航天、军工、电子等领域。随着现代工业的发展，上述行业中使用后的废旧催化剂、镍钴高温合金等合金废料的数量也日益增多。其上述废料不仅量大，而且其中还含有较高含量的稀有金属，包括镍、钴、钼、钒等有价金属。如果对其随意处置，不仅会对环境造成严重污染危害，还对造成大部分稀有金属资源的浪费。

为对上述含钼钒的镍钴合金料中稀有有价金属资源的充分回收利用，目前常见的回收利用方法主要分为以下两类：第一种是采用常压酸浸，加入硫酸、盐酸或硝酸和氧化剂，在高温高酸条件下，将废旧催化剂中的各种金属元素浸出，进入溶液中，再采用分步萃取的方式，分别对钼、钴、镍进行萃取提纯，再通过蒸发结晶等回收各种金属。第二种是结合常压酸浸和碱浸的方式，在碱性条件下，浸出钼金属，富集镍和钴在渣中，含钼碱液再经过除杂、提纯、沉淀和蒸发结晶等方式获得需要的含钼产品。再采用酸浸的方式浸出废旧金属中的镍和钴，再通过除杂、萃取、蒸发结晶等方式回收镍、钴。

就第一种方法而言，采用常压酸浸时，为了提高金属的浸出率，需要高酸、高温，酸浓度在达到2mol/L情况下，钴、镍才能浸出。在这种情况下，浸出液中镍、钴、铁、钼都比较高，而且酸度也较高。为了净化浸出液需要先用纯碱将溶液PH调制2.5-5.0，加氧化剂将铁氧化至3价除铁，但铁被氧化为三价后，极易和钼、钒反应形成钼酸铁和钒酸铁的形式进入渣中，导致钼、钒有价金属回收率低问题；并且，在萃取过程中，由于钼是以钼酸根的阴离子形式存在，而钴、镍是以阳离子形式存在，导致萃取过程控制非常的复杂，对工业化生产难度大；最终的金属回收率低，一般只能达到80％～85％。就第二种方法而言，采用常压酸浸和碱浸结合的方式，虽然可以提高钼金属的回收率，但是浸出过程分为2部分，一部分是碱浸提取钼，一部分是酸浸提取镍和钴，在提取过程中需要先调碱，再用大量酸中和至交底酸度的酸性状态，操作过程中酸碱的消耗量很大，工业操作危险系数高、污染危害性也较大，同时依据该方法对各有价金属的回收率仍不够理想：其钼钒金属总回收率在最高只能达到95％左右，镍、钴金属总回收率最高只能达到90％左右。

发明内容

本发明针对现有回收工艺对含钼钒的钴镍合金料中钼、钒、钴、镍等有价金属的综合回收率不高、工艺操作繁杂、工艺成本高等问题，研究开发一种含钼钒的镍钴合金料的浸出分离新方法。依据本发明所述方法，通过对所述配料浆化反应及加压浸出除铁处理中对各反应参数的优选控制，将合金料中的铁优先转化为稳定的针铁矿形式固定沉淀，有效解决现有工艺中氧化除铁过程中氧化后3价铁易与溶液中钼、钒反应，从而将钼钒代入铁渣中导致钼钒回收率偏低问题，使所述合金料中钼、钒、钴、镍有价金属能够充分进入滤液中，供后续分离回收利用，实现对合金料中有价金属资源的充分回收利用。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

一种含钼钒的镍钴合金料的浸出分离新方法，包括如下步骤：