[发明专利]一种玫瑰红B/聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的制备方法

说明书

本发明涉及一种玫瑰红B/聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的制备方法，包括：(1)将聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子分散在溶胀介质中，超声，溶胀，得到聚苯乙烯/二氧化硅分散液；(2)将玫瑰红B溶解在溶胀剂中，配制玫瑰红B溶液；(3)将步骤(2)得到的玫瑰红B溶液与步骤(1)得到的聚苯乙烯/二氧化硅分散液混合，搅拌反应，经洗涤、离心，干燥后，得到玫瑰红B/聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球。本发明具有制备流程简单，操作便捷，反应温度低，节能等优点。

技术领域

本发明属于复合纳米材料表面修饰技术领域，特别涉及一种玫瑰红B/聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的制备方法。

背景技术

目前，向聚苯乙烯/二氧化硅复合材料中负载染料的方法主要有聚合法、键合法等。聚合法指在聚合反应进行时，直接向反应体系中加入染料的方法。该方法尽管操作简单，但制备得到的产物往往单分散性较差，容易团聚。键合法指通过化学反应的方法，使得染料分子直接以化学键的形式与材料表面相结合。同样，该方法对染料分子和材料的结构均有着一定的要求，因而难以普遍应用。

溶胀法具有操作简单，对染料结构要求低，合成条件温和等诸多优点。张玉慧等人采用分散聚合和种子溶胀法制备出粒径5.5μm的聚苯乙烯交联微球，通过溶胀吸附的方法将苯基氟硼吡咯负载到聚苯乙烯微球中，获得荧光微球(张玉慧.聚苯乙烯荧光微球的制备及光谱性质研究[D].大连理工大学,2013.)。田爽对聚苯乙烯荧光微球制备的传统溶胀法进行了改进，并将改进后的溶胀法与传统溶胀法、共聚法、包埋法进行了比较，结果显示改进溶胀法操作简便、干扰因素少、可以定量染色、环境友好，制备出的微球性质稳定、荧光强度高、单分散性好，但是其制备方法仍需要在70℃下反应24h(田爽.高强度聚苯乙烯荧光微球制备表征[D].天津大学,2012.)。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种玫瑰红B/聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的制备方法，以克服现有技术中聚合法制得的产物单分散性较差，容易团聚以及键合法对染料分子和材料的结构均有着一定的要求，难以普遍应用的缺陷。

本发明的一种玫瑰红B/聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的制备方法，包括：

(1)将聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子分散在溶胀介质中，超声，溶胀，得到质量分数为5～10％的聚苯乙烯/二氧化硅分散液；

(2)将玫瑰红B溶解在溶胀剂中，并配制浓度为1.0*10^-4～2.0*10^-3mol.L^-1的玫瑰红B溶液；

(3)将步骤(2)得到的玫瑰红B溶液与步骤(1)得到的聚苯乙烯/二氧化硅分散液按体积比1:3～7混合，搅拌反应，经洗涤、离心，干燥后，得到玫瑰红B/聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球。

所述步骤(1)中的溶胀介质为去离子水。

所述步骤(1)中超声的时间为20～40min，溶胀的时间为2～4h。

所述步骤(2)中的溶胀剂为三氯甲烷。

所述步骤(3)中搅拌反应的工艺参数为：搅拌反应温度为50～70℃，搅拌反应时间为5～7h。

所述步骤(3)中洗涤、离心的工艺条件为：采用无水乙醇洗涤，在10000～15000rpm下离心分离5～15min，重复操作2～4次。

所述步骤(3)中干燥的工艺参数为：干燥温度为50～60℃，干燥时间为12～24h。