[发明专利]一种测定纳米粒子在水中沉降平衡的方法

说明书

本发明涉及一种测定纳米粒子在水中沉降平衡的方法，包括：(1)采用盐酸或氢氧化钠溶液配制水溶液；(2)将待测纳米粒子超声分散于步骤(1)中的水溶液中，得到悬浮液；间隔相同时间依次量取相同体积的步骤(2)的悬浮液的上层液体，并分别测定在555nm处的紫外可见吸光度值，绘制吸光度C与初始吸光度C₀随时间变化的沉降曲线图，并进行方程拟合，测定纳米粒子在水中的沉降平衡。本法具有操作简单，测定结果精确度高，误差小等优点。

技术领域

本发明属于纳米粒子在介质中沉降稳定分析技术领域，特别涉及一种测定纳米粒子在水中沉降平衡的方法。

背景技术

由于受到布朗运动和重力作用等因素的影响，纳米粒子在各种介质中会发生扩散与沉降。因此，不同环境条件的变化都会直接影响到纳米粒子在介质中的行为，并进一步引起纳米粒子性质的改变。

目前，对纳米粒子在介质中稳定性测定的方法主要包括沉降观测法、称重法等。沉降观测法主要是通过拍摄不同时刻悬浮液的图片，根据分层高度随时间变化的趋势来判断稳定性。但是该方法不适合用于测定分层不明显的样品。称重法是指通过烘干部分悬浮液并测定其中所含固体纳米粒子的质量来计算纳米粒子的浓度。该方法尽管操作简单，但计算得到的数据往往误差较大。姜华等人提出来一种测定细胞沉降速率的方法。该方法主要是根据沉降前后的高度差来计算细胞的沉降速率。尽管该方法操作简单，但是测量精确度较低，并且只能测定浓度较高的分散液的沉降速率，因而其应用范围比较有限。(姜华,迟占有,蔡海波,等.一种测定动物细胞平均沉降速率的新方法[J].华东理工大学学报(自然科学版),2004,30(5):514-518.)。李振亮等人运用批沉降实验研究了活性污泥的区域沉降和压缩沉降规律，确定了沉降特性参数。通过测定污泥层的高度变化，绘制出了污泥层高度随时间变化的沉降曲线。沉降曲线的绘制可直观地测定污泥的沉降速率。但是该方法的主要缺点在于测定误差较大，且仅适用于测定颗粒较大的粒子的沉降速率，因此在应用上仍有一定的局限性。(李振亮,张代钧,卢培利,等.基于批沉降实验研究活性污泥沉降速率[J].重庆大学学报,2006,29(1):112-116.)。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种测定纳米粒子在水中沉降平衡的方法，通过紫外可见吸收光度法绘制沉降曲线，并对曲线进行拟合可有效测定纳米粒子在介质中的沉降速率，以克服现有技术中沉降观测法不能适用于分层不明显的样品的测定以及称重法计算得到的数据误差大的缺陷。

本发明的一种测定纳米粒子在水中沉降平衡的方法，包括：

(1)采用盐酸或氢氧化钠溶液配制水溶液；

(2)将待测纳米粒子超声分散于步骤(1)中的水溶液中，得到悬浮液；

(3)间隔相同时间依次量取相同体积的步骤(2)的悬浮液的上层液体，并分别测定在555nm处的紫外可见吸光度值，绘制吸光度C与初始吸光度C₀随时间变化的沉降曲线图，并进行方程拟合，测定纳米粒子在水中的沉降平衡。

所述步骤(1)中采用盐酸配制的水溶液的pH值为1.0或3.0；采用氢氧化钠溶液配制的水溶液的pH值为10.0。

所述步骤(1)中的水溶液的体积为250ml。

所述步骤(2)中的待测纳米粒子为负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球。

所述负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球的质量为0.5～1.0g。

所述负载玫瑰红B的聚苯乙烯/二氧化硅荧光微球是通过将聚苯乙烯/二氧化硅复合粒子分散在去离子水中，超声，溶胀，得到聚苯乙烯/二氧化硅分散液；将玫瑰红B溶解在三氯甲烷中，配制玫瑰红B溶液；将玫瑰红B溶液与聚苯乙烯/二氧化硅分散液混合，搅拌反应，经洗涤、离心，干燥后制得。

所述步骤(2)中超声的时间为20～30min。