[发明专利]一种稀土掺杂钛酸锂超薄纳米片负极材料的制备方法在审
申请号: | 201811287214.6 | 申请日: | 2018-10-31 |
公开(公告)号: | CN109449433A | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
发明(设计)人: | 秦蒙;李东剑;李军飞;李悦明;赵少怀 | 申请(专利权)人: | 桑顿新能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/485 | 分类号: | H01M4/485;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 长沙楚为知识产权代理事务所(普通合伙) 43217 | 代理人: | 黄键 |
地址: | 411100 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负极材料 钛酸锂 超薄纳米片 稀土掺杂 研磨 悬浊液 制备 改性钛酸锂 钛酸四丁酯 钛酸锂负极 热处理 倍率性能 气体保护 水热反应 稀土元素 循环性能 纳米片 前驱体 产率 抽滤 预烧 洗涤 掺杂 | ||
1.一种稀土掺杂钛酸锂超薄纳米片负极材料的制备方法,其特征是,以包括下步骤:
1)将0.008~0.012mol的LiOH·H2O、2~4ml的钛酸四丁酯和0.04~0.1mmol的MCl3·7H2O混合,然后超声分散使之均匀,再在200~400r/min条件下搅拌并依次加入15~25ml乙醇和20~30ml去离子水,搅拌2~4小时得到混合均匀的悬浊液,其中M为La、Ce中的一种;
2)将步骤1)得到的悬浊液转移至水热釜内,并加热至150~180℃,反应24~48h,再冷却至23~25℃,然后将该悬浊液在抽滤的条件下使用40~80ml乙醇洗涤,除去材料内部残留的杂质,得到改性钛酸锂负极材料前驱体;
3)将步骤2)中得到的改性钛酸锂负极材料前驱体,在50~80℃下真空干燥,然后研磨成粉末;
4)将研磨后的粉末以2~5℃/min的速率升温至550~800℃保温3~7h,再冷却至23~25℃,得到稀土元素M掺杂钛酸锂纳米片负极材料Li4Ti5-xMxO12。
2.根据权利要求1的一种稀土掺杂钛酸锂超薄纳米片负极材料的制备方法,其特征是,所述步骤1)中将0.01mol的LiOH·H2O、3ml的钛酸四丁酯和0.06mmol的MCl3·7H2O配成均一悬浊液。
3.根据权利要求1或者2的一种稀土掺杂钛酸锂超薄纳米片负极材料的制备方法,其特征是,所述步骤2)中水热釜中悬浊液的体积占容器体积的70%。
4.根据权利要求1或者2的一种稀土掺杂钛酸锂超薄纳米片负极材料的制备方法,其特征是,所述步骤4)中升温速率为2℃/min。
5.根据权利要求3的一种稀土掺杂钛酸锂超薄纳米片负极材料的制备方法,其特征是,所述步骤4)中升温速率为2℃/min。
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