[发明专利]一种乙烯均聚或共聚催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种乙烯均聚或共聚催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）有机镁化合物的制备

氮气保护下，向镁粉中加入活化剂，所述活化剂是由碘、氯代烷烃和醚组成的，待引发反应后加入第一部分反应原料醚，升温后，加入第二部分反应原料醚和卤代烷烃反应1小时以上，反应温度为30~130℃，取上层溶液即为有机镁化合物；

各反应物之间的比例以每摩尔镁计，活化剂中碘为0.0002~0.002摩尔、醚为0.02~0.68摩尔、氯代烷烃为0.04~0.7摩尔，上述两部分的反应原料中醚为0.45~14.5摩尔、卤代烷烃为0.45~7.5摩尔；

（2）含镁载体的制备

氮气保护下，向所述有机镁化合物中加入脂肪酸酯，于10~100℃反应0.1~1h；

接着，继续加入卤代芳香烃和稀释剂的混合物，所述稀释剂为醚，所述醚与卤代芳烃的体积比为0.5～2.0，于10~100℃反应0.5~5h，用烷烃洗涤后，加入烷烃；

最后加入烷基铝化合物，于10～100℃反应0.5～5h，用烷烃洗涤，得到含镁载体，继续加入烷烃得到含镁载体悬浮液；

各反应物之间的比例以每摩尔镁计，脂肪酸酯为0.1~1.5摩尔，卤代芳香烃为0.5~10摩尔，烷基铝为0.4~8摩尔；

（3）活性组分的负载

将所述含镁载体悬浮液与含钒溶液反应，反应温度为30~100℃，反应0.5～5h得到该催化剂；各反应物之间的比例以每摩尔镁计，含钒溶液中钒化合物的用量为0.05~0.5摩尔；

所述醚选自乙醚、二正基丙醚、二异丙基醚、二正丁基醚、二异丁基醚、二正戊基醚、二异戊基醚、二正辛基醚、二异辛基醚、甲基丙基醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚中的一种或几种；

所述脂肪酸酯选自甲酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯、丁酸丁酯中的一种或几种；

所述含钒溶液是由钒化合物与CCl₄配制成的溶液；

所述钒化合物选自三卤化氧钒、烷氧基卤化氧钒、醇氧钒、乙酰丙酮氧钒、四卤化钒、烷氧基卤化钒、乙酰丙酮钒中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的乙烯均聚或共聚催化剂的制备方法，其特征在于，所述卤代烷烃选自一氯戊烷、二氯戊烷、氯仿、一氯丁烷、二氯丁烷、1,2-二氯乙烷和三氯丁烷中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的乙烯均聚或共聚催化剂的制备方法，其特征在于，所述卤代芳香烃选自氯苯、二氯苯、三氯苯、一氯甲苯、二氯甲苯和三氯甲苯中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的乙烯均聚或共聚催化剂的制备方法，其特征在于，所述烷基铝选自一氯二异丁基铝、三乙基铝、三异丁基铝、一氯二乙基铝、二氯一乙基铝、倍半乙基铝、三正己基铝中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的乙烯均聚或共聚催化剂的制备方法，其特征在于，该催化剂使用时以烷基铝作为助催化剂，在50～100℃的淤浆聚合工艺中采用烃类溶剂，压力为0.2～4.0MPa，使用体积分数为1～10%的氢作为聚合物分子量的调节剂。

6.根据权利要求5所述的乙烯均聚或共聚催化剂的制备方法，其特征在于，该催化剂用于乙烯共聚是指乙烯与α-烯烃共聚，所述α-烯烃选自丙烯、1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、环戊二烯、环己烯中的至少一种；所述烷基铝为三异丁基铝或三乙基铝。