[发明专利]一种不同立构含量的聚乙烯醇系膜及其制备方法

权利要求书

1.一种不同立构含量的聚乙烯醇系膜，所述不同立构含量的聚乙烯醇系膜的制备原料包含聚乙烯醇系聚合物和增塑剂组合物，其特征在于，所述聚乙烯醇系聚合物的分子结构中，等规立构含量(I)与间规立构含量(S)的比值I/S为0.6-1.5；

还包括聚乙烯醇系膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)通过核磁氢谱测试聚乙烯醇系聚合物的分子结构，并计算分子结构中等规立构含量(I)与间规立构含量(S)的比值，选取I/S为0.6-1.5的聚乙烯醇系聚合物；

(2)取如下质量份数的原料：聚乙烯醇系聚合物100份、硼酸0.08-0.6份、增塑剂12-28份、表面活性剂0.01-0.2份、抗氧剂0.0005-0.01份、脱乙酰甲壳素7-12份、戊二醛0.01-3份，其中聚乙烯醇系聚合物为步骤(1)中所选取出来的；

(3)将聚乙烯醇系聚合物溶于水，制得聚乙烯醇系聚合物溶液；

(4)将脱乙酰甲壳素溶于1-2％的醋酸溶液中制得脱乙酰甲壳素溶液；

(5)将步骤(4)得到的溶液加入到步骤(3)所得的溶液中，混合均匀；

(6)将步骤(5)所得的溶液在50-75℃下边搅拌边向其中滴加戊二醛水溶液，10min内滴加完，恒温搅拌1-5h备用；

(7)将表面活性剂和抗氧剂加入水中配制成第一溶液，然后往第一溶液中加入增塑剂，混合均匀形成第二溶液；

(8)将硼酸配制成硼酸水溶液；

(9)将步骤(8)所得的硼酸水溶液加入到步骤(6)所得的溶液中，搅拌混合均匀，获得第三溶液；

(10)将步骤(7)所得的第二溶液加入到步骤(9)所得第三溶液中，搅拌混合均匀，过滤得到制膜原液；

(11)将制膜原液放入20-25℃下低温处理0.8-1.5h，处理完毕后取出，再采用程序升温法将制膜原液加热到65-80℃，得到不同立构含量的聚乙烯醇系聚合物熔体，此步骤在惰性气体的保护下完成的；

(12)通过模头将制膜原液挤出至流延辊上进行初步干燥，初步干燥后进行二次干燥，最后通过气浮式干燥箱进行第三次干燥，干燥后得到的薄膜在离开气浮式干燥箱前通过控制湿度对薄膜进行湿度微调；

(13)牵引收卷和包装。

2.如权利要求1所述的一种不同立构含量的聚乙烯醇系膜，其特征在于，所述聚乙烯醇系聚合物的分子结构中，等规立构含量(I)与间规立构含量(S)的比值I/S为1.0。

3.如权利要求1所述的一种不同立构含量的聚乙烯醇系膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中核磁氢谱测试聚乙烯醇系聚合物采用¹H-NMR实验，¹H-NMR实验均在Bruker AV4000核磁共振仪上进行。

4.如权利要求3所述的一种不同立构含量的聚乙烯醇系膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的¹H-NMR实验，氘代度99.9％的DMSO作溶剂，TMS定标，聚乙烯醇系聚合物的浓度2.5mg/0.5ml，测试在室温下进行。

5.如权利要求1所述的一种不同立构含量的聚乙烯醇系膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的聚乙烯醇系聚合物采用醋酸乙烯酯作单体，三氟叔醇为溶剂，偶氮二异庚腈为引发剂，在温度为0℃-50℃，单体/溶剂比例为0.5-3.0下聚合反应，然后醇解获得聚乙烯醇系聚合物。

6.如权利要求1所述的一种不同立构含量的聚乙烯醇系膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中制成的聚乙烯醇系聚合物溶液浓度为35-42％。

7.如权利要求1所述的一种不同立构含量的聚乙烯醇系膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中配制的脱乙酰甲壳素溶液浓度为1.2-3.5％。

8.如权利要求1所述的一种不同立构含量的聚乙烯醇系膜的制备方法，其特征在于，步骤(6)中配制的戊二醛水溶液浓度为2-5％。

9.如权利要求3-8任一项所述的一种不同立构含量的聚乙烯醇系膜的制备方法，其特征在于，步骤(9)中进行二次干燥时，干燥的温度控制在88-98℃，干燥的温度控制在每秒降低0.2-0.8℃，直至降低到65-72℃。