[发明专利]对氨基苯甲酸的制备方法在审
申请号: | 201811289557.6 | 申请日: | 2018-10-31 |
公开(公告)号: | CN109456213A | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 胡国宜;胡锦平;吴建华;张培锋 | 申请(专利权)人: | 常州市阳光药业有限公司 |
主分类号: | C07C229/60 | 分类号: | C07C229/60;C07C227/04 |
代理公司: | 常州市江海阳光知识产权代理有限公司 32214 | 代理人: | 孙晓晖 |
地址: | 213134 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对氨基苯甲酸 混合溶剂 助催化剂 烷基磺酸钠 有机溶剂 主催化剂 制备 十二烷基磺酸钠 十六烷基磺酸钠 催化氢化反应 对硝基苯甲酸 甲基叔丁基醚 十八烷基磺酸 催化氢化制 钯炭催化剂 传质效率 催化氢化 四氢呋喃 乙酸乙酯 雷尼镍 体积比 甲苯 甲醇 | ||
本发明公开了一种对氨基苯甲酸的制备方法,它是以对硝基苯甲酸为原料,经催化氢化制得对氨基苯甲酸;催化氢化是在主催化剂、助催化剂以及混合溶剂的存在下进行的;混合溶剂由水与有机溶剂按照2∶1~15∶1的体积比组成,有机溶剂为四氢呋喃、甲基叔丁基醚、甲醇、乙酸乙酯、甲苯中的一种或者两种以上;助催化剂为十二烷基磺酸钠、十四烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十八烷基磺酸钠中的一种或者两种以上;主催化剂为钯炭催化剂或者雷尼镍。本发明的催化氢化反应采用混合溶剂并添加烷基磺酸钠作为助催化剂,两者结合能够明显改善反应体系的溶解性以及传质效率,从而获得高质量的对氨基苯甲酸。
技术领域
本发明属于医药中间体制备技术领域,具体涉及一种对氨基苯甲酸的制备方法。
背景技术
对氨基苯甲酸是最重要的芳香类氨基酸之一,是机体细胞生长和分裂所必需的物质的重要组成部分,在生命的新陈代谢中有不可替代的作用,在酵母、肝脏、麸皮、麦芽中含量甚高。对氨基苯甲酸可以缓解红血球缺乏而导致的贫血、病毒性贫血、口炎性腹泻和怀孕期贫血等。以对氨基苯甲酸作为主要成分的高效营养品——复合维生素B-100,能有效提高人体三大代谢,全面抗击疲劳缓解压力。对氨基苯甲酸和青霉素或链霉素配伍,可有效提高抑菌作用。
对氨基苯甲酸也是一种重要的精细化工原料,在医药方面,是合成补血剂-叶酸、促凝血药-对羧基苄胺的关键中间体,还用于制造治疗佝偻病、风湿症、关节炎、结核病的药物。在化妆品行业,是重要的人体防晒剂、毛发生长剂的中间体;在有机化学工业方面,用以制备各种酯类产品,可用作树脂改性剂,亦可用以合成活性染料、偶氮染料的特殊中间体。
对氨基苯甲酸的合成路线主要有以下四种:
1、以分枝酸为原料生物合成对氨基苯甲酸【参见文献1】。
2、以对甲基苯胺为原料,经乙酰化、氧化、酸化和水解制得对氨基苯甲酸【参见文献2】。
3、以对苯二甲酸为原料,经酯化、单皂化、氨解、霍夫曼降解制得对氨基苯甲酸【参见文献3】。
4、以对硝基苯甲酸为原料,经一步还原制得对氨基苯甲酸。
其中,第4种路线是目前应用最为广泛的,具体又分为以下几种:
4.1、电解还原法【参见文献4】。
4.2、化学还原法:以活泼金属、金属氢化物、硫化物等还原对硝基苯甲酸制得对氨基苯甲酸。
4.3、催化氢化法:以Ni、Pt、Pd、Ru等作为催化剂催化氢化对硝基苯甲酸制得对氨基苯甲酸【参见文献5~文献7】。
其中,催化氢化法是目前应用最为广泛的,但是现有的催化氢化法存在以下不足:
(1)反应条件较为苛刻,反应温度通常在130℃以上,反应压力通常在2MPa以上,不仅对设备要求较高,而且能耗较大。
(2)由于对硝基苯甲酸的溶解性较差,通常需要加碱溶解,后续还需加酸析出,不仅增加了生产成本,而且对环境污染较大,尤其是所制得的对氨基苯甲酸质量通常不高。
文献1:张学俊等,“对氨基苯甲酸(PABA)的生物合成及酶功能的相互影响”,《贵州工业大学学报》,2000年第29卷第1期第77-81页。
文献2:计榆等,“对氨基苯甲酸的合成方法改进”,《辽宁化工》,2002年第31卷第11期第467页。
文献3:沈文斌等,“对氨基苯甲酸合成新法”,《江苏化工》,1997年第25卷第1期第28页。
文献4:张积树等,“节能型电合成对氨基苯甲酸的研究(Ⅰ)-电解运行对硝基苯甲酸”,《精细化工》,2001年第8卷第3期第28-29页。
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