[发明专利]用于蒸发结晶的装置、乙基麦芽酚的结晶方法

说明书

本发明提供一种用于蒸发结晶的装置，该用于蒸发结晶的装置包括蒸发容器、结晶容器，所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元，所述第一循环单元包括依次连接的第一分管、第一循环泵、第一循环进管；所述第二循环单元包括所述依次连接的第二分管、第二循环泵、加热器及第二循环进管，所述第一循环进管及第二循环进管连于所述蒸发容器。本发明还提供一种乙基麦芽酚的结晶方法。该方法设置了额外的第一循环回路，而将第一细晶重新导入蒸发容器作为晶核，生长得到更大的第二颗粒及诱导得到更多以及更均匀的第二颗粒。

技术领域

本发明涉及化学工艺改进领域，特别是涉及一种用于蒸发结晶的装置及乙基麦芽酚的结晶方法。

背景技术

麦芽酚属于食品香精配料及增香剂类，能增进并调和产品的香气，掩盖不良的风味。将其添加到禽畜饲料添加剂中可大大增加饲料的适口性，增强禽畜的食欲，故其具有极高的研究开发价值，市场需求量大。

目前，乙基麦芽酚结晶主要采用以下几种方法：

a)升华结晶，比如中国发明申请CN201510395551.7公开了一种降低能耗的乙基麦芽酚结晶升华工艺。在升华釜中电加热釜的温度控制为250-320℃，对乙基麦芽酚粗产品进行加热蒸馏，通过接有循环水夹套的钛出馏管道输出至接受釜。接受釜外部也接有循环水进行降温，接受釜内未冷凝的产品到缓冲釜中继续冷凝，防止未冷凝产品抽入真空管道中。该法所用的循环水量大。

中国发明申请CN201510517559.6公开了一种乙基麦芽酚升华结晶工艺，其在乙基麦芽酚升华工段中对粗品接受釜进行加热，使粗品接受釜内温度控制在90～92℃之间，釜内的物料呈熔融的液态，直接送至结晶釜结晶。

中国发明申请CN201610313330.5公开了一种乙基麦芽酚的合成工艺，其将乙基麦芽酚粗结晶在200～225℃、-0.080～-0.090MPa下升华提纯得到乙基麦芽酚产品。

b)脱色冷冻结晶，比如中国发明申请CN201310531652.3公开了一种甲基麦芽酚脱色重结晶方法，其包括以下步骤：(1)把氯化水解后的甲基麦芽酚粗品投入粗结釜中加入乙醇，使其完全溶解；(2)甲基麦芽酚粗品溶液送入第一脱色釜，投50kg活性炭，经过滤器过滤后用循环泵送入第二脱色釜；(3)往第二脱色釜投20kg活性炭，半小时后经过滤器过滤后，用循环泵送入冷冻釜冷冻；(4)当釜温冷冻到5℃以下时，将物料放入离心机甩干，得到所需产品甲基麦芽湿成品。

c)直接结晶，比如中国发明申请CN201410501483.3公开了一种甲基麦芽酚结晶连续生产方法及装置，先在反应釜后设置一结晶塔，结晶塔内设有环形喷淋器，通过喷淋器喷出物料与塔底来的冷风逆向接触，从而达到结晶分离的目的。

综上，乙基麦芽酚结晶生产目前大多采用间歇操作方式，如升华结晶、脱色冷冻结晶和直接结晶。步骤多，设备需求量多、投资大、生产效率低、能耗高、晶体粒径难以控制。间歇结晶操作还存在不同批次间产品质量差异大的问题。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种可直接获得高纯度、晶粒均匀规整且大小可控的乙基麦芽酚的结晶方法，以及用于蒸发结晶的装置。

本发明提供一种用于蒸发结晶的装置，其包括：

蒸发容器，所述蒸发容器用于将溶剂蒸发，所述蒸发容器的底部设置导流管，所述蒸发容器的顶部还设置有蒸发气体出口；

结晶容器，所述结晶容器用于结晶，所述结晶容器位于所述蒸发容器的下方，所述导流管伸至所述结晶容器内，并与结晶容器相连通，所述结晶容器的底部设有晶浆出料口；其中，所述结晶容器的侧壁连有循环物料出管，所述循环物料出管分叉成第一分管和第二分管；