[发明专利]一种耐久性良好的聚乙烯醇系膜及其制备方法有效
申请号: | 201811291000.6 | 申请日: | 2018-10-31 |
公开(公告)号: | CN109438734B | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 吕惠霞;黎园;吴辉江;陆春因 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化集团重庆川维化工有限公司;重庆川维科技有限公司 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L29/04;C08L1/28;C08L71/02;C08K5/07 |
代理公司: | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人: | 王典彪 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐久性 良好 聚乙烯醇 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐久性良好的聚乙烯醇系膜,所述耐久性良好的聚乙烯醇系膜的制备原料包含聚乙烯醇系聚合物和增塑剂组合物,其特征在于,聚乙烯醇系聚合物分子结构中的等规立构含量(I)与间规立构含量(S)的比值1.5<I/S≤2.0;
还包括聚乙烯醇系膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)通过核磁氢谱测试聚乙烯醇系聚合物的分子结构,并计算分子结构中等规立构含量(I)与间规立构含量(S)的比值,选取1.5<I/S≤2.0的聚乙烯醇系聚合物;
(2)取如下质量份数的原料:聚乙烯醇系聚合物100份、羟丙基甲基纤维素0.08-0.6份、增塑剂12-28份、表面活性剂0.01-0.2份、抗氧剂0.0005-0.01份、新戊醛0.01-3份、聚氧乙烯聚氧丙烯单丁基醚0.01-0.1份,其中聚乙烯醇系聚合物为步骤(1)中所选取出来的;
(3)将聚乙烯醇系聚合物溶于水,制得聚乙烯醇系聚合物溶液,使得该聚合物溶液的pH<7,再在搅拌状态下连续滴加新戊醛水溶液,10min内滴加完毕,搅拌升温至50-75℃,恒温搅拌1-5h,降温至35-50℃备用;
(4)将羟丙基甲基纤维素配制成羟丙基甲基纤维素水溶液;
(5)将表面活性剂和抗氧剂加入水中配制成第一溶液,然后往第一溶液中加入增塑剂,混合均匀形成第二溶液;
(6)在搅拌状态下,将步骤(4)得到的羟丙基甲基纤维素水溶液加入到步骤(3)所得的溶液中,然后再加入步骤(5)所得的第二溶液,接着加入聚氧乙烯聚氧丙烯单丁基醚,搅拌混合均匀,过滤得到制膜原液;
(7)将制膜原液采用程序升温法升温至65-80℃,获得聚乙烯醇系聚合物熔体,此步骤在惰性气体的保护下完成的;
(8)通过模头将制膜原液挤出至流延辊上进行初步干燥,初步干燥后进行二次干燥,最后通过气浮式干燥箱进行第三次干燥,干燥后得到的薄膜在离开气浮式干燥箱前通过控制湿度对薄膜进行湿度微调;
(9)牵引收卷和包装。
2.如权利要求1所述的一种耐久性良好的聚乙烯醇系膜,其特征在于,所述聚乙烯醇系聚合物分子结构中的等规立构含量(I)与间规立构含量(S)的比值I/S为1.8。
3.如权利要求1所述的一种耐久性良好的聚乙烯醇系膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中核磁氢谱测试聚乙烯醇系聚合物采用1H-NMR实验,1H-NMR实验均在Bruker AV4000核磁共振仪上进行。
4.如权利要求1所述的一种耐久性良好的聚乙烯醇系膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的1H-NMR实验,氘代度99.9%的DMSO作溶剂,TMS定标,聚乙烯醇系聚合物的浓度2.5mg/0.5ml,测试在室温下进行。
5.如权利要求1所述的一种耐久性良好的聚乙烯醇系膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的聚乙烯醇系聚合物是将100-120目的聚乙烯醇粉末用HCl浸润,在90-95℃与双乙烯酮进行固液混合,使聚乙烯醇乙酰乙酰化,控制乙酰乙酰基含量在0.5-1 mol%,经真空蒸出残余的HCl和双乙烯酮,得到AA化的聚乙烯醇系聚合物。
6.如权利要求1所述的一种耐久性良好的聚乙烯醇系膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中制成的聚乙烯醇系聚合物溶液浓度为35-42%,溶液pH<7。
7.如权利要求1所述的一种耐久性良好的聚乙烯醇系膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)羟丙基甲基纤维素水溶液的浓度为0.1-5%。
8.如权利要求1所述的一种耐久性良好的聚乙烯醇系膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中配制的新戊醛水溶液浓度为1-10%。
9.如权利要求3-8任一项所述的一种耐久性良好的聚乙烯醇系膜的制备方法,其特征在于,步骤(8)中进行二次干燥时,干燥的温度控制在88-98℃,干燥的温度控制在每秒降低0.2-0.8℃,直至降低到65-72℃。
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