[发明专利]高分散石墨烯/Zn基金属有机骨架复合材料的电化学传感器的制备方法及应用有效
申请号: | 201811292490.1 | 申请日: | 2018-11-01 |
公开(公告)号: | CN109270140B | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 杨素玲;李刚;谭瑞凡;刘盼盼;郭紫玲;王宇欣 | 申请(专利权)人: | 安阳师范学院 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N27/48;G01N27/416 |
代理公司: | 安阳金泰专利代理事务所(普通合伙) 41150 | 代理人: | 王晖 |
地址: | 455000 河南省安*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分散 石墨 zn 基金 有机 骨架 复合材料 电化学传感器 制备 方法 应用 | ||
1.高分散石墨烯/Zn基金属有机骨架复合材料的电化学传感器的应用,其特征在于:所述的高分散石墨烯/Zn基金属有机骨架复合材料的电化学传感器的制备方法如下:
A:高分散石墨烯的制备:本步骤中所用到的各物料采用下述量或采用与下述量相同的比例,100 mL~300 mL等体积量的1 mg/mL的氧化石墨烯溶液与0.5 wt%壳聚糖溶液均匀混合,直到得到均匀的棕黄色的溶液;将溶液转移至80ºC~95 ºC的水浴中,剧烈搅拌4 h~6h, 直到溶液颜色由棕黄色完全转变成黑色;所的产物经离心分离,离心分离时转速为3000~4000 rmp,水洗2~3次,无水乙醇洗涤2~3次,将产物于N,N-二甲基甲酰胺中超声分散,超声功率和频率分别为100W和40 KHz,即可得到高分散性的石墨烯;
B:高分散石墨烯负载Zn基金属有机骨架复合材料的制备:在步骤A得到的高分散石墨烯中加入 Zn(NO3)2 • 6H2O 200 mg~500 mg、2-甲基咪唑200 mg~500 mg、 PVP 1g ~4g、甲醇150 ml~500 ml,室温下搅拌反应10~13 h,反应沉淀物经离心分离、无水乙醇洗涤,30℃~60℃下真空干燥,得到高分散石墨烯负载Zn基金属有机骨架复合材料,步骤B中得到的高分散石墨烯负载Zn基金属有机骨架复合材料中的Zn-MOF为球形,高分散石墨烯负载Zn基金属有机骨架复合材料中的石墨烯的质量百分含量为wt7.01%~13.10%;
C:电化学传感器的制备:将步骤B所制得的高分散石墨烯负载Zn基金属有机骨架复合材料:石墨粉:石蜡油按质量比为0.5:2:0.8取料,手动搅拌混合1h~2h,直到形成均匀的碳糊状物;取该碳糊填入玻璃管内径为3 mm的玻璃管,从另一端部插入一根铜线作为电极连接体;得到高分散石墨烯/Zn基金属有机骨架复合材料的电化学传感器;
所述的电化学传感器直接用于电化学检测双氧水,其应用方法如下:将所制备的高分散的石墨烯活化Zn-MOF材料电化学传感器作为工作电极,填充液3 M的KCl的 Ag/AgCl 为参比电极、铂丝电极作为辅助电极,组成三电极体系;测定时,将三电极体系置于10 mL的0.1 M 、pH 7.0 的磷酸盐缓冲溶液中;在-0.40V恒电位下,记录电流-时间曲线,当背景电流已稳定,在搅拌下,用微量进样器向10 mL的0.1 M 、pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中加入双氧水,根据电流可得到双氧水浓度。
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