[发明专利]一种治疗咳喘胸满药物组合的质量检测方法

权利要求书

1.一种治疗咳喘胸满药物组合物的质量检测方法，所述药物组合物由棉花根、松塔、枇杷叶组成，其特征在于所述质量检测方法为：(1)鉴别：棉花根和松塔的鉴别、枇杷叶的鉴别；(2)检查；(3)棉花根中游离棉酚的残留量测定；

所述棉花根和松塔的鉴别方法为:(1)供试品溶液的制备：取所述药物4～6g，研细，加比例为4:1的乙酸乙酯﹣乙醇15～25ml使溶解，水浴加热回流30～40min，滤过，滤液置水浴蒸干，蒸干环境为排空气的负压环境，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：分别取棉花根对照药材1.3～1.7g，松塔对照药材1.5～2.5g，各加水30～50ml，煮沸25～35分钟，滤过，滤液用比例为4:1的乙酸乙酯﹣乙醇溶液10ml振摇提取，提取液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，蒸干环境为排空气的负压环境，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，滤过，即得；(3)薄层色谱法鉴别：取上述三种溶液各5～10μl，分别点于同一高效薄层板上，以比例为3:1:1的乙酸丁酯﹣甲醇﹣水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材溶液色谱相应的位置上，显一个以上相同颜色的荧光斑点；

所述枇杷叶的鉴别方法为：(1)供试品溶液的制备：取所述药物4.5～5.5g，研细，加水饱和的正丁醇振摇提取2～3次，每次10～20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过内径1.0～2.0cm，长6～10cm的D101型大孔吸附树脂柱，以水40～60ml洗脱，弃去水液，再用稀乙醇洗脱至无色，收集洗脱液，蒸干，蒸干环境为排空气的负压环境，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备：另取枇杷叶对照药材1.5～2.5g，加水90～110ml，煎煮30～60分钟，滤过，滤液加水饱和的正丁醇振摇提取2～3次，每次10～20ml，合并正丁醇液，蒸干，蒸干环境为排空气的负压环境，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过内径1.0～2.0cm，长6～10cm的D101型大孔吸附树脂柱，以水40～60ml洗脱，弃去水液，再用稀乙醇洗脱至无色，收集洗脱液，蒸干，蒸干环境为排空气的负压环境，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；(3)薄层色谱法鉴别：吸取上述二种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G板薄层板上，以4～6：1.6～2.4的甲苯～丙酮为展开剂，展开，取出，晾干；喷以15～25％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与枇杷叶对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

所述检查为：照粒度和粒度分布测定法即通则0982第二法双筛分法测定，不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得超过15％；照水分测定法即通则0832测定，水分不得超过8.0％；照干燥失重测定法即通则0831测定，于80℃干燥至恒重，减失重量不得超过2.0％；照下述方法检查，溶化性应符合规定，取本药物1袋，加70～80℃水200ml，搅拌5分钟，立即观察，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊，不得有异物，不得有焦屑；取本药物10袋，除去包装，分别精密称定每袋内容物的重量，求出每袋内容物的装量与平均装量；每袋装量与标示装量比较，超出装量差异限度的颗粒剂不得多于2袋，并不得有1袋超出装量差异限度1倍，装量差异限度±5％；照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法通则1105和控制菌检法通则1106及非无菌药品微生物限度标准通则1107检查，应符合规定；

所述棉花根中游离棉酚的残留量测定的方法为；(1)色谱条件与系统适用性实验：色谱柱Sepax sapphire C18，柱温25℃；以乙腈为流动相A,10mmol/LKH2PO4为流动相B梯度洗脱，梯度洗脱的程序为0～4min流动相B的体积分数为50％，4～6min流动相B的体积分数由50％下降至38％，6～10min流动相B的体积分数下降至30％，10～35min，流动相B的体积分数下降至0％；35min～38min流动相B的体积分数上升至50％，38min～50min流动相B的体积分数维持50％；检测器为紫外检测器；检测波长：238nm；流速1mL/min；(2)供试品溶液的制备：取所述药物4.8～5.2g，加丙酮20ml，涡旋混匀，振荡10min，4000r/min离心5min，上清液经微孔滤膜过滤,25℃氮气吹干，以比例为1∶1的乙腈～10mmol/LKH2PO45ml混合溶液溶解，即得；(3)对照品溶液的制备：精密称取游离棉酚对照品，用色谱纯乙腈配制成质量浓度为101.3μg/mL的游离棉酚标准储备液，再精密量取2ml，置于100ml的量瓶中，用乙腈稀释成2.02μg/ml溶液，摇匀即得；(4)测定法：精密吸取对照品与供试品液各10ul，注入液相色谱仪测定，即得。