[发明专利]一种嗪草酮的合成方法在审
申请号: | 201811293479.7 | 申请日: | 2018-11-01 |
公开(公告)号: | CN109206379A | 公开(公告)日: | 2019-01-15 |
发明(设计)人: | 何永利;周炜;李超;朱振亚;吕康冉 | 申请(专利权)人: | 江苏七洲绿色化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D253/075 | 分类号: | C07D253/075 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 汪青;周敏 |
地址: | 215621 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 嗪草酮 甲硫基 卡巴肼 合成 二甲基丁酮 反应时间短 三废排放量 环合反应 产能 收率 催化剂 | ||
1.一种嗪草酮的合成方法,其特征在于:将甲硫基卡巴肼和3,3-二甲基丁酮酸在催化剂的作用下,反应生成所述的嗪草酮,其中,所述的甲硫基卡巴肼的结构式为:
2.根据权利要求1所述的嗪草酮的合成方法,其特征在于:所述反应在溶剂的存在下进行,其中,所述的溶剂为水、碳原子数为1~6的一元醇、碳原子数为2~6的二元醇中的一种或几种的混合溶剂。
3.根据权利要求2所述的嗪草酮的合成方法,其特征在于:所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、环己醇、乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇中的一种或几种的混合溶剂。
4.根据权利要求2所述的嗪草酮的合成方法,其特征在于:所述的甲硫基卡巴肼与所述的溶剂的投料质量比为1:1~1.5。
5.根据权利要求1所述的嗪草酮的合成方法,其特征在于:所述反应在50~200℃下进行。
6.根据权利要求5所述的嗪草酮的合成方法,其特征在于:所述反应在70~155℃下进行。
7.根据权利要求1所述的嗪草酮的合成方法,其特征在于:所述的催化剂为乙酸钠、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的嗪草酮的合成方法,其特征在于:所述的甲硫基卡巴肼、所述的3,3-二甲基丁酮酸和所述的催化剂的投料质量比为1:0.3~2:0.05~0.3。
9.根据权利要求1至9中任一项所述的嗪草酮的合成方法,其特征在于:将所述的甲硫基卡巴肼和所述的催化剂加入反应器中,然后加入溶剂,升温至80~150℃,分批加入所述的3,3-二甲基丁酮酸,然后在50~200℃下反应1~5h,反应结束后,经后处理得到所述的嗪草酮。
10.根据权利要求1所述的嗪草酮的合成方法,其特征在于:所述的甲硫基卡巴肼的制备方法为:将硫代卡巴肼和氯甲烷在碱和溶剂的存在下,在30~40℃下反应制得所述的甲硫基卡巴肼。
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