[发明专利]一种茯苓对照提取物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811293512.6 | 申请日: | 2018-11-01 |
公开(公告)号: | CN109632978B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 郭隆钢;许舜军;孙帅;许艺镌;巫少娟;赵岳锐;谢培山;许铮弟 | 申请(专利权)人: | 广州科曼生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/90;G01N30/06 |
代理公司: | 深圳国新南方知识产权代理有限公司 44374 | 代理人: | 周雷 |
地址: | 510000 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 茯苓 对照 提取物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种针对茯苓对照提取物溶液的薄层色谱法检测方法,其特征在于,
其中茯苓对照提取物溶液的配制方法为:
(1)先制备茯苓对照提取物:
所述茯苓对照提取物来源于:对不同批次的茯苓药材粗粉进行多次提取,得到不同批次的茯苓提取物,然后对不同批次的茯苓提取物进行调配,得到茯苓对照提取物;
对所述茯苓对照提取物采用薄层色谱法和高效液相色谱法得到的图谱与其对应的原料药材一致;
对所述茯苓对照提取物采用薄层色谱法和采用高效液相色谱法检测得到的色谱图与茯苓对照药材一致;
所述的茯苓对照提取物的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、提取:取茯苓药材粗粉加入其质量10倍体积的浓度为95%的乙醇,超声提取,超声提取功率为500w,时间为30min,提取温度为40℃,然后中速滤纸过滤,得到滤液1和滤渣1,滤渣1按相同方法再次进行提取,并将再次提取收集得到的滤液与滤液1合并即为提取液,将提取液于50℃浓缩即得茯苓干膏;
步骤二、制备茯苓提取物:将所得茯苓干膏溶解于乙醇,得到茯苓的乙醇溶液,再加入辅料,干燥过筛得到茯苓提取物;
步骤三、调配:将不同批次的茯苓提取物进行调配,得到茯苓对照提取物;
所述步骤二中的乙醇的浓度为95%,所述茯苓提取物的重量与乙醇的体积比为1:10,所述辅料为茯苓干膏重量的40%的微粉硅胶,所述干燥采用的温度为60℃,干燥后是过110目筛网过滤;
所述步骤二与步骤三之间还包括以薄层色谱法和高效液相色谱法对不同批次的茯苓提取物进行检测的步骤;
所述步骤三中调配使最终得到的对照提取物的图谱与其对应的原料药材图谱一致;
(2)将上述茯苓对照提取物加入甲醇,超声处理30分钟,超声功率为500w,放冷至室温,过0.22µm滤膜,取滤液,即为茯苓对照提取物溶液;
所述的薄层色谱法检测条件为:
薄层板:TLC G60预制板;
点样:10μl,条带状点样长10mm;
展开剂:S1:氯仿:乙腈:甲醇=13:2.5:1 展开5.5cm;
S2:环己烷:乙酸乙酯:甲醇:甲酸=15:5:0.5:0.5 展开8cm;
薄层板的干燥:点样后的薄层板置于薄层加热板50℃加热15min,保证薄层板的干燥;
检视:用3%硫酸乙酸乙酯浸渍,置薄层加热板105℃加热1.5min,置于UV366nm下检视。
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