[发明专利]一种间二乙基物生产废水的处理方法

说明书

本发明公开了一种间二乙基物生产废水的处理方法。其首先将间二乙基物生产废水经过吸附处理，吸附处理后得到的吸附液加入碳酸盐，经过沉淀反应使吸附液中的氯化镁生成碳酸镁沉淀，反应液过滤、干燥后得到碳酸镁固体，碳酸镁固体加热煅烧分解得到回收的氧化镁，该回收的氧化镁作间二乙基物生产所需的缚酸剂，实现镁资源的回收循环利用。本发明的处理方法具有操作方便、运行成本低、处理效果稳定的优点。废水经本发明方法处理后，COD值去除率可达75％～80％，氯化镁可完全回收制成氧化镁，并可回用作生产所需的氧化镁原料，实现镁资源的回收循环利用。

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种有机化学产物的废水处理方法，尤其涉及一种间二乙基物生产废水的处理方法。

背景技术

间二乙基物，学名为间乙酰氨基-N,N-二乙基苯胺，是一种重要的染料中间体。间二乙基物的生产工艺是由间乙酰氨基苯胺与氯乙烷在水介质中进行N烷基化反应所得，以氧化镁作为缚酸剂(一般采用弱碱或碱性氧化物，如氧化镁、氧化钙、氨水等，常用氧化镁)，副产HCl随即与氧化镁反应生成氯化镁。烷基化反应结束后经冷却、结晶、过滤、洗涤除盐得间二乙基物产品。因此，间二乙基物生产过程中会产生大量的过滤、洗涤废水，废水中含有一定量难生物降解的有机化合物及15％～18％左右的氯化镁等无机盐，COD高达38000mg/L左右，必须进行有效治理。

目前，对于染料及其中间体生产废水的处理方法主要有物理法、化学法、生物法三大类，间二乙基物生产废水使用其中某种单一的方法都难以达到预期处理效果，三大类的废水处理方法均存在着不同程度的缺陷：

1.物理法包括活性炭吸附、树脂吸附、膜分离等。活性炭吸附法本身成本较低，但吸附饱和周期短，再生成本很高，不再生则危废处理成本更高；膜分离法成本高、使用寿命短，且对水质要求高，否则极易造成膜堵塞。

2.化学法包括光化学氧化、臭氧氧化、电化学氧化等，这几种方法运行成本都很高，而且一般只适用于小股废水，实际生产中针对大水量的情形，尚没有良好的应用方式，且有机物催化氧化后产生的碳酸根，与镁离子结合生成的碳酸镁沉淀极易堵塞设备，造成催化氧化无法正常运行。

3.生物法一般指各类厌氧/好氧生化系统，但由于间二乙基物生产废水高盐、高COD、水质变化大等特点，直接进生化系统不能达到很好的生化处理效果且对生化系统内的各类微生物菌种产生极大的毒害。

针对间二乙基物生产废水高盐、高COD、水质变化大的特点，目前采用的技术比较可行的处理方法是：首先采用树脂或活性炭等吸附法去除难生物降解的大分子有机物，然后采用多效蒸发或MVR技术蒸发除盐，蒸发出水可进行生化处理排放，但氯化镁不易从浓缩液中结晶析出排出系统，只能以浓缩液的形式包装，加之浓缩液中除氯化镁外还含有氯化钙等无机盐，最终无奈只能高价委外进行危废处理，不仅处理成本较高，而且造成镁资源的浪费。

发明内容

本发明的目的之一是针对现有的间二乙基物生产过程中产生废水处理存在的缺陷，提供了一种间二乙基物生产废水的处理方法。

本发明提供了一种间二乙基物生产废水的处理方法，其特征是首先将间二乙基物生产废水经过吸附处理，吸附处理后得到的吸附液加入碳酸盐，经过沉淀反应使吸附液中的氯化镁生成碳酸镁沉淀，反应液过滤、干燥后得到碳酸镁固体，碳酸镁固体加热煅烧分解得到回收的氧化镁，该回收的氧化镁作间二乙基物生产所需的缚酸剂，实现镁资源的回收循环利用。

在本发明的一个优选实施例中，所述吸附液中的氯化镁质量百分比浓度为15％～18％。

在本发明的一个优选实施例中，所述吸附处理采用含有树脂的吸附柱进行吸附处理。

在本发明的一个优选实施例中，所述含有树脂的吸附柱中的树脂为超高交联聚苯乙烯型弱碱性阴离子大孔吸附树脂，粒度范围在0.4～1.25mm内占95％、比表面积≥1000m²/g。