[发明专利]一种氨基功能化空心多级介孔二氧化硅微球及其制备方法在审
申请号: | 201811295481.8 | 申请日: | 2018-11-01 |
公开(公告)号: | CN109399647A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 李娜;杜果;杜晶晶;许建雄;许利剑 | 申请(专利权)人: | 湖南工业大学 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 任重;冯振宁 |
地址: | 412002 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微球 介孔二氧化硅 氨基功能化 制备 阳离子表面活性剂 阴离子聚电解质 多级介孔结构 二氧化硅壳层 二氧化硅微球 空心二氧化硅 制备工艺步骤 氨基官能 动态组装 反应条件 工业应用 无机硅源 有机模板 氨基硅 复合物 共水解 模板剂 介晶 吸附 去除 修饰 催化 传输 | ||
1.一种氨基功能化空心多级介孔二氧化硅微球,其特征在于,所述二氧化硅微球包括二氧化硅壳层和空腔;所述二氧化硅壳层中具有多级介孔结构,所述二氧化硅壳层上均匀修饰了氨基官能基团。
2.根据权利要求1所述的氨基功能化空心多级介孔二氧化硅微球,其特征在于,所述二氧化硅微球平均直径为600~800nm,所述二氧化硅壳层中的多级介孔结构包括有序介孔和二级纳米孔;所述有序介孔平均直径为2.8~3.0nm,所述二级纳米孔穿插在有序介孔之间,平均直径为42~55nm。
3.根据权利要求1所述的氨基功能化空心多级介孔二氧化硅微球,其特征在于,所述二氧化硅微球比表面积为339~497m2/g,总孔容为0.75~0.91cm3/g。
4.一种权利要求1~3任意一项所述的氨基功能化空心多级介孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.复合物介晶模板的形成:将阴离子聚电解质和阳离子表面活性剂溶于去离子水中,然后加入氨水溶液,调节PH值至10~11,充分搅拌后得模板乳液;
S2.硅源水解聚合及动态组装:向模板乳液加入无机硅源与氨基硅源的混合液,搅拌后转移至不锈钢反应釜中,密封后静置反应;
S3.有机模板去除:对步骤S2中静置反应后得到的反应物进行离心分离,通过索氏提取除去产物中的有机模板,再经干燥处理,得氨基功能化空心多级介孔二氧化硅微球。
5.根据权利要求4所述的氨基功能化空心多级介孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述阴离子聚电解质为聚丙烯酸,平均分子量为240000g/mol;所述阳离子表面活性剂为氯代十六烷基吡啶或十六烷基三甲基溴化铵。
6.根据权利要求5所述的氨基功能化空心多级介孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述阴离子聚电解质与阳离子表面活性剂质量比为100:54。
7.根据权利要求4所述的氨基功能化空心多级介孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述无机硅源为正硅酸乙酯,所述氨基硅源为3-氨基三乙氧基硅烷。
8.根据权利要求7所述的氨基功能化空心多级介孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述无机硅源与氨基硅源的摩尔比为95~97:3~5。
9.根据权利要求4所述的氨基功能化空心多级介孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述静置反应过程中温度为80℃,反应时间为48小时。
10.根据权利要求4所述的氨基功能化空心多级介孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述有机模板去除过程以盐酸和乙醇混合溶液为萃取剂,萃取剂中盐酸与乙醇的体积比为95:5。
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