[发明专利]一种AlON透明陶瓷粉体的分级分离方法在审
申请号: | 201811297412.0 | 申请日: | 2018-11-01 |
公开(公告)号: | CN109133129A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 单英春;朱丹;徐久军 | 申请(专利权)人: | 大连海事大学 |
主分类号: | C01F7/00 | 分类号: | C01F7/00;C04B35/581 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 李娜;李馨 |
地址: | 116026 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 透明陶瓷粉体 分级分离 无水乙醇 悬浊液 溶剂 粉体 分散剂聚乙烯 离心机转速 尺寸颗粒 分离过程 粉体制备 透明陶瓷 无毒无害 有效分离 吡咯烷酮 分散剂 烘干 醇洗 去除 沉淀 清洗 引入 | ||
1.一种AlON透明陶瓷粉体的分级分离方法,其特征在于:所述方法包括悬浊液制备、离心分离、洗涤和烘干的步骤,其中,
所述悬浊液制备步骤为:将AlON透明陶瓷粉体、分散剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及溶剂无水乙醇置于容器中,超声混合,制得AlON悬浊液,其中,按无水乙醇质量5~15%加入AlON粉体,分散剂PVP的量为AlON粉体质量的1~10%,超声混合时间为3~10min;
所述离心分离步骤为:进行若干次离心分离,每次分离离心转速较前一次分离转速大,每次离心分离后将固体沉淀物与上层清液进行分离,将分离的上层清液进行下一次离心分离,所得固体沉淀物为AlON粉体;
所述洗涤步骤为:以无水乙醇为介质,将离心分离步骤中每次离心所得AlON粉体经超声混合、浸泡后,再超声清洗,最后采用离心分离对所述固体沉淀物进行离心洗涤分离。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述AlON粉体的颗粒尺寸范围为0.1~10μm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述离心分离步骤为:将AlON悬浊液置于离心管中,在800~1200rpm转速下离心分离0.5~2min,下层沉淀为第一次分离所得AlON粉体;将第一次分离所得的上层液体置于离心管中,在1800~2200rpm下进行第二次分离,离心分离3~10min后,下层沉淀为第二次分离所得AlON粉体;将第二次所得上层液体置于离心管中,在2800~3200rpm下进行第三次分离,离心分离3~10min后,下层沉淀为第三次分离所得AlON粉体;将第三次分离所得的上层液体置于离心管中,在3800~4200rpm下进行第四次分离,离心分离3~10min后,下层沉淀为第四次分离所得AlON粉体。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:将颗粒尺寸范围为0.1~10μm的AlON粉体进行四次离心分离,具体为:在800~1200rpm进行第一次离心分离,所获得的AlON颗粒尺寸>2.0μm;在1800~2200rpm进行第二次离心分离,所获得的AlON颗粒尺寸为1.0~2.0μm;在2800~3200rpm进行第三次离心分离,所获得的AlON颗粒尺寸为0.6~1.0μm;在3800~4200rpm进行第四次离心分离,所获得的AlON颗粒尺寸为0.1~0.6μm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述洗涤步骤为:将每次离心分离所得到的AlON粉体,加入AlON粉体质量5~50倍的无水乙醇,超声清洗后浸泡10~60min,再超声清洗,然后采用各自粉体分离时的转速+2000rpm,离心洗涤分离1~10min,按上述方法醇洗1~10次,得AlON透明陶瓷粉体。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述烘干步骤为:将洗涤后的AlON透明陶瓷粉体进行烘干、过筛,得到具有不同颗粒尺寸的AlON粉体。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述方法包括下述工艺步骤:
①悬浊液制备:将AlON透明陶瓷粉体、分散剂聚乙烯吡咯烷酮及溶剂无水乙醇置于容器中,超声混合,制得AlON悬浊液,其中,按无水乙醇质量5~15%加入AlON粉体,分散剂PVP的量为AlON粉体质量的1~10%,超声混合时间为3~10min;
②离心分离:进行若干次离心分离,每次分离离心转速较前一次分离转速大,每次离心分离后将固体沉淀物与上层清液进行分离,将分离的上层清液进行下一次离心分离,所得固体沉淀物为AlON粉体;
③洗涤:将步骤②每次离心分离所得到的AlON粉体,加入AlON粉体质量5~50倍的无水乙醇,超声清洗后浸泡10~60min,再超声清洗,然后采用各自粉体分离时的转速+2000rpm,离心洗涤分离1~10min,按上述方法醇洗1~10次,得AlON透明陶瓷粉体;
④烘干:将步骤③洗涤后的AlON透明陶瓷粉体进行烘干、过筛,得到具有不同颗粒尺寸的AlON粉体。
8.一种由权利要求1所述方法制备的不同尺寸的AlON透明陶瓷粉体。
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