[发明专利]有机硅磷硫阻燃剂硫代磷酸三硅笼醇酯化合物及其制备方法在审
申请号: | 201811297659.2 | 申请日: | 2018-10-23 |
公开(公告)号: | CN109575078A | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 刘垚;曹东东;王彦林 | 申请(专利权)人: | 苏州科技大学 |
主分类号: | C07F9/6561 | 分类号: | C07F9/6561;C08K5/549;C08L23/12 |
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地址: | 215009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 硫代磷酸 醇酯化合物 有机硅 阻燃剂 磷硫 阻燃 环氧树脂 甲基硅酸季戊四醇酯 本发明化合物 不饱和树脂 化合物结构 纯化处理 三氯硫磷 一步反应 有机溶剂 阻燃性能 成炭剂 成炭性 聚氨酯 聚烯烃 聚酰胺 聚酯 醇酯 | ||
1.一种有机硅磷硫阻燃剂硫代磷酸三硅笼醇酯化合物,其特征在于,该化合物的结构如下所示:
2.如权利要求1所述一种有机硅磷硫阻燃剂硫代磷酸三硅笼醇酯化合物的制备方法,其特征在于,该方法为:
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器并接有干燥及氯化氢吸收装置的反应器中,加入有机溶剂、甲基硅酸季戊四醇酯,升温到35℃,在氮气保护下,开始滴加三氯硫磷,控制三氯氧磷与甲基硅酸季戊四醇酯的摩尔比在1∶3-1∶3.4,滴完后,升温至90-130℃,保温反应4-8h,用缚酸剂调至pH=6.5-8,冷却至25℃,过滤,滤饼用产物理论质量克数2倍体积毫升数的冷水洗涤,烘干,得白色固体硫代磷酸三硅笼醇酯;
如上所述的甲基硅酸季戊四醇酯为1-甲基-1-硅杂-2,6,7-三氧杂-4-羟甲基双环[2,2,2]辛烷基,其结构如下式所示:
3.如权利要求2所述一种有机硅磷硫阻燃剂硫代磷酸三硅笼醇酯化合物的制备方法,其特征在于:
所述的有机溶剂为乙二醇二乙醚、四氯乙烷、二乙二醇二甲醚或苯甲醚,其用量体积毫升数是甲基硅酸季戊四醇酯质量个数的3-5倍。
4.如权利要求2所述一种有机硅磷硫阻燃剂硫代磷酸三硅笼醇酯化合物的制备方法,其特征在于:
所述的缚酸剂为三乙胺、吡啶或N,N-二甲基苯胺。
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