[发明专利]基于中空电极尖端放电的原子发射光谱分析检测装置

说明书

一种基于中空电极尖端放电的原子发射光谱分析检测装置，样品溶液和化学蒸气发生试剂经蠕动泵输入至反应器，反应物经反应器出口在三通处与载气系统来的He或Ar载气混合，再经气液分离器分离后，通过中空不锈钢电极直接进入尖端放电装置产生的微等离子体内部进行充分、有效地原子化/激发，产生的特征发射谱线被小型光谱仪检测，实现待测元素的定性和定量分析，具有进样效率高、激发效率高、水分与基体干扰小的效果。本发明具有高的灵敏度和稳定性，且装置结构简单、体积小、功耗低、耗气量小、易于实现仪器的小型化。

技术领域

本发明涉及化学分析检测技术领域，特别是涉及一种基于中空电极尖端放电微等离子体的原子发射光谱分析检测装置，用于检测可生成挥发性物质的元素。

背景技术

尖端放电（Point Discharge，PD）微等离子体是一种在一端或两端为针尖状的电极之间产生的微型等离子体，由于其体积小、功耗低、耗气量小、气体温度低、电子密度/温度高、结构简单易于操作、可在大气压下工作等优点，被越来越多地应用到分析领域，特别是小型化的原子光谱仪器中，用以实现现场、实时、在线的分析检测。然而，尖端放电微等离子体放电功率的降低及体积的减小也造成其激发能力减弱，增加了对分析样品有效原子化/激发的难度；目前将其直接作为小型化原子发射光谱激发源并用于痕量元素分析的报道相对较少。因此，在尖端放电微等离子体作为原子发射光谱分析激发源的检测系统中，样品的引入方式，以及尖端放电装置结构的设计改进，以提高系统整体的分析性能，对充分发挥尖端放电微等离子体的潜在现场分析应用有着至关重要的作用。

尖端放电等微等离子体用作原子发射光谱的激发源，通常易受样品中水分和基体的干扰，对微等离子体造成包括消耗激发能量、干扰稳定性、甚至猝灭微等离子体等方面的影响。而气态分析物的引入方式能够将分析物与样品基体分离，减少样品水分的干扰，提高进样效率。但是，传统的尖端放电微等离子体装置通常采用外部扩散的传输方式使气态分析物从外部经过微等离子体区域（通常为垂直于电极与放电区域的方向），大部分分析物并未进入到微等离子体中参与原子化/激发过程，导致进样效率降低；同时，样品在微等离子体区域的停留时间短，导致分析物不能被充分地原子化/激发，激发效率低，从而影响最终的分析性能。

发明内容

本发明的目的针对现有技术的不足而提供一种进样效率高、激发效率高、样品水分与基体干扰小、具有高灵敏度和稳定性的基于中空电极尖端放电微等离子体的原子发射光谱分析检测装置。

本发明的目的是这样实现的：一种基于中空电极尖端放电的原子发射光谱分析检测装置，

反应器：含有待测痕量元素的样品溶液以及化学蒸气发生（氢化物发生、光化学蒸气发生等）试剂分别通过蠕动泵输入至反应器内，反应产生的样品蒸气经反应器出口后进入三通；

载气系统：采用He或Ar作为载气，载气按流速160～240 mL min^-1输出至三通与反应器来的样品蒸气混合；

气液分离器：由载气系统来的载气将样品蒸气引入气液分离器进行气液分离，分离后的废液经废液管排出，分离后的样品蒸气进入中空电极尖端放电装置，实现待测痕量元素的原子化激发；

中空电极尖端放电装置：正方体形的绝缘基座中心位置处开有一个贯穿正反表面的通孔，且正反表面的通孔上均覆盖石英片而形成放电腔体，排气通道沿纵向设置在绝缘基座的上侧立面上，并与放电腔体连通，作为进样口的中空不锈钢电极和尖端钨电极沿同一水平高度分别设置在绝缘基座的左右两侧立面上，且二者的轴心线与绝缘基座通孔的轴心线相交，中空不锈钢电极和尖端钨电极与高压电源连接；

CCD小型光谱仪：中空电极尖端放电装置产生的原子发射光谱信号通过CCD小型光谱仪进行检测。

所述中空不锈钢电极的内径2 mm、外径2.5 mm、长15 mm，尖端钨电极的直径1.6mm、长15 mm，对称置于绝缘基座的两侧，电极之间的放电间隙为6 mm，并与高压电源连接产生尖端放电微等离子体。