[发明专利]一种非平面聚丙烯材料中β晶含量的测试方法

说明书

本发明公开了一种非平面聚丙烯材料中β晶含量的测试方法。利用切片机切割出一个相对平整的平面，再通过不同目数磨刀石依次打磨，制取出符合试验要求的平面。或利用液氮冷冻研磨机，保持温度在聚丙烯脆化温度下进行研磨，过筛。再测得样品X射线衍射谱图，通过Turner‑Jones公式计算β晶含量。本发明与传统测试方法相比，能更准确反映产品实际β晶含量。

技术领域

本发明属于聚丙烯材料检测技术领域，具体涉及非平面聚丙烯材料β晶含量的一种测试方法。

背景技术

聚丙烯（PP）属于半结晶聚合物，其结晶度、晶型、晶型含量以及晶体的结构形态都对宏观性能有很大的影响。聚丙烯在不同的结晶条件下，能够生成多种晶型结构，主要有单斜（α）、六方（β）、三斜（γ）、近晶结构（δ）和拟六方晶等。α晶型是最稳定的，也是目前商业化聚丙烯中最常见的晶型。但由于其冲击强度和热变形温度较低，在一定程度上限制了聚丙烯的使用。β晶型在热力学上属于亚稳态、动力学上不利于生成的晶型。通过添加高效β成核剂等方法可以制得高含量β晶聚丙烯，因其具有良好的抗冲击性能、优异的耐化学腐蚀性和高的热变形温度，可以弥补α晶型聚丙烯的缺陷。随着β晶含量的增加，材料的冲击强度和热变形温度也逐渐提高。制品中形成的β晶含量受加工等条件影响很大，因此，对聚丙烯制品中β晶含量进行测试成为必要。但制品形状各式各样，β晶在受热等过程又容易发生相转变，如何制备合适样品准确测定β晶含量就成为难点。

目前，主要采用以下几种方式测试聚丙烯制品中β晶含量：

（1）DSC法。切取少量试样放入样品皿中，以一定速率开始升温，直到规定温度，然后保持一段时间，以一定速率进行降温，来消除热历史。再以一定速率进行第2次升温。通过DSC曲线分析，分别计算出α、β熔融热焓值，再求得β晶含量。

（2）DSC法。与（1）不同在于，仅一次升温，不消除热历史。

（3）XRD法。挤出成型或模塑成型制备平板，对XRD谱图分析，通过Turner-Jones公式计算β晶含量。

方法1通过消除热历史实际测试的是材料的β晶结晶能力。

方法2虽能评定预处理前试样的β晶含量，不同升温速率（即不同测试条件）会影响β晶含量。分析过程由于对两峰分离或拟合因所涉及到的影响因素较多，计算结果重现性差，仅是估算值。同时β晶为热力学亚稳态结构，升温过程中难免会发生相转变或重结晶，带来较大系统误差。

方法3通过另外制备样品，无法真实反映产品中β晶含量。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种非平面聚丙烯材料中β晶含量的测试方法。本发明与传统β晶含量测试方法相比，测试不受制品形状限制，含量测定更准确，更能反映制品β晶含量和使用性能。

为实现以上目的，本发明采用如下的技术方案：

由于每一种晶型都具有特定的X射线衍射图谱，谱图中的特征峰强度与样品中该晶型的含量正相关，因此，采用实验的方式可以确定某种晶型的含量与其特征衍射峰的强度之间的正相关关系——K值，进而通过测量样品中特征峰强度而求出β晶含量。

一种非平面聚丙烯材料中β晶含量的测试方法，包括如下步骤：

样品制备方法1：切取聚丙烯管段或样块，利用切片机切割出一个相对平整的平面，再通过（100-300）目、（500-800）目、（1000-2000）目不同目数磨刀石依次打磨（不宜直接打磨，打磨次数不可太多，易发热导致晶相转变），制取出（1-3）cm×（1-3）cm平面。

样品制备方法2：切取聚丙烯管段或样块，通过液氮冷冻研磨机，控制温度-35～-100℃以下进行研磨40min，过筛，保证研磨粉末粒径为1-40μm。