[发明专利]一种同时测定空气中十四种低碳数酯类化合物的方法

说明书

本发明公开了一种同时测定空气中十四种低碳数酯类化合物的方法，包括1)准备标准储备溶液和准备标准中间溶液，准确移取标准储备溶液，用甲醇定容，保持4℃避光保存；2)热脱附阶段：以上述标准中间溶液，加入热脱附管，用高纯氮气吹干，进行不同热脱附时间实验，热脱附管解吸温度为300℃，选取的热脱附时间为2～20min；3)GC‑MS分析：将热脱附后的标准中间溶液通过气质联用法进行分析测定；4)冷阱阶段：以自制的标准中间溶液，加入热脱附管，用高纯氮气吹干，并进行不同冷阱温度实验，该方法无需使用有机溶剂，更为环保，可以同时测定十四种低碳数酯类化合物，便捷高效。

技术领域

本发明涉及一种测定空气中酯类化合物的方法，尤其涉及一种能够同时测定空气中十四种低碳数酯类化合物的方法。

背景技术

现代工业生产中会使用到大量的有机溶剂，其中酯类化合物常被使用在工业生产中，特别是低碳数脂肪酯，是一种具有芳香性的挥发性液体，与多种有机化合物都有很好的相溶性，因此可用作很多有机化合物的溶剂，同时也是清漆的主要溶剂，尤其是在涂料生产和制药过程中应用较为广泛，容易散发到环境中的酯类化合物会通过呼吸道、消化道和皮肤吸收，产生毒性作用，引发人体的不适症状，导致中毒现象时有发生，长期暴露于此种环境中还可对人体产生致畸、致突变和致癌等作用，危害很大。

目前现有的职业卫生标准中对于酯类化合物的测定多采用溶剂解析气相色谱法，该方法采用活性炭管吸附后经二硫化碳或丙酮解析，解析液经气相色谱分析测定，因方法简单设备成本较低应用最为广泛，然而该方法只能用于极少数的酯类化合物的测定，很难测定低碳数酯类化合物，更不能实现多种低碳数酯类化合物的同时测定，且目前的测定方法一方面在检测过程中需要使用大量的化学溶剂，另一方面活性炭采样管一次性使用后就作废，这两方面都会造成了环境污染，不利于环保。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种同时测定空气中十四种低碳数酯类化合物的方法，该方法采用热吸附和气质联用法，无需使用有机溶剂，更为环保，并且可以同时测定十四种低碳数酯类化合物，更为便捷高效，解决了以往方法一次只能测定少数几种酯类化合物的问题，并且避免了检测过程中需要使用大量化学溶剂容易造成环境污染的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种同时测定空气中十四种低碳数酯类化合物的方法，包括以下步骤：

1)准备标准储备溶液：准确移取甲酸甲酯和甲酸乙酯各150μL；准确移取1,4-丁内酯和丙烯酸异辛酯各100μL，准确移取乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、乙酸丁酯和乙酸戊酯各50μL，配置成标准储备溶液；

准备标准中间溶液：准确移取50μL标准储备溶液，用甲醇定容至 1mL，保持4℃避光保存，有效期1个月；

2)热脱附阶段：以自制含有十四种酯类化合物的上述标准中间溶液，取5ul加入热脱附管，用高纯氮气吹干，进行不同热脱附时间实验，热脱附管解吸温度为300℃，选取的热脱附时间为2～20min；

3)冷阱阶段：以自制含有十四种酯类化合物的标准中间溶液，取 5ul加入热脱附管，用高纯氮气吹干，并进行不同冷阱温度实验，冷阱解吸温度为280℃，传输线温度140℃，选取的冷阱温度为20～-20℃。

4)GC-MS分析：将热脱附后的含有十四种酯类化合物的标准中间溶液通过气质联用法进行分析测定；

优选的，所述热脱附的时间选取20min。

优选的，所述冷阱温度选取-10℃。