[发明专利]一种土槿皮乙酸光亲和探针卤素中间体及其制备方法

权利要求书

1.一种土槿皮乙酸光亲和探针卤素中间体，其特征在于，它的化学结构通式为：

2.权利要求1所述土槿皮乙酸光亲和探针卤素中间体的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：

(a)向反应容器中加入二异丙基胺、THF，在氮气保护下降温至0℃或以下；滴加正丁基锂，搅拌后继续滴加乙酰乙酸乙酯，搅拌后再滴加烯丙基溴；滴完后升至室温进行搅拌反应；随后倒入饱和氯化铵溶液中，萃取、洗涤、浓缩过柱得化合物1；

(b)将所述化合物1、对甲苯磺酸、苯和乙二醇混合后进行回流反应；分别用饱和碳酸氢钠、饱和氯化钠洗涤，浓缩过柱得化合物2；

(c)将所述化合物2与四氢呋喃混合后降温至0℃或以下，分批加入LiAlH₄，加完后升至室温进行搅拌反应；加入水淬灭，萃取、洗涤、浓缩过柱得化合物3；

(d)将所述化合物3、丙酮、水和对甲苯磺酸混合后进行搅拌反应，浓缩过柱得化合物4；

(e)在干冰浴的条件下，将所述化合物4加入液氨中进行反应；随后加入羟胺-O-磺酸的甲醇溶液，升温至室温进行搅拌反应；过滤除去不溶物，将滤液旋干后加入甲醇和三乙胺，在冰浴的条件下滴加碘的甲醇溶液，继续搅拌反应；萃取、洗涤、浓缩过柱得化合物5；

(f)将咪唑、三苯基膦和二氯甲烷加入反应瓶中，降温至0℃或以下，加入碘单质进行反应；随后加入所述化合物5的二氯甲烷溶液，避光反应；加饱和亚硫酸钠溶液淬灭，萃取、浓缩过柱得化合物6。