[发明专利]一种三维网络状结构聚苯硫醚的制备方法在审
| 申请号： | 201811300164.0 | 申请日： | 2018-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN109517174A | 公开（公告）日： | 2019-03-26 |
| 发明（设计）人： | 莫尊理;欧阳美璇;郭瑞斌;刘妮娟;王嘉;董奇兵;陈颖 | 申请（专利权）人： | 西北师范大学 |
| 主分类号： | C08G75/02 | 分类号： | C08G75/02 |
| 代理公司： | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人： | 张英荷 |
| 地址： | 730070 甘肃*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚苯硫醚 制备 三维网络状结构 无水硫化钠 聚苯硫醚复合材料 氮气 金属氧化物 九水硫化钠 片层状结构 组合催化剂 对二氯苯 二次聚合 恒温反应 基团修饰 氢氧化钠 氯化锂 碳酸钾 隔氧 混匀 洗涤 过滤 引入 | ||
1.一种三维网状结构聚苯硫醚的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）无水硫化钠溶液的制备：将九水合硫化钠分散于N-二甲基吡咯烷酮中，持续通入氮气隔氧保护，于150~160℃下反应1.5~2 h，得到无水硫化钠溶液；
（2）片层状聚苯硫醚的制备：以碳酸钾与氯化锂为组合催化剂，与上述制备的无水硫化钠溶液混匀，用氢氧化钠调溶液至pH=13~14，然后升温至70~80℃，加入对二氯苯，搅拌下持续通入氮气，此时溶液为墨绿色；然后升温至220~225℃，恒温反应2~2.5 h；此时溶液为黑色；洗涤，过滤，干燥，得到片层状的聚苯硫醚；
（3）三维网络状聚苯硫醚的制备：将上述制备的片层状聚苯硫醚分散到N-二甲基吡咯烷酮中，于 270~275℃搅拌反应1.5~2h，得到白色沉淀的物质；降温后加入去离子水，过滤，用去离子水与乙醇的混合液反复洗涤，过滤，干燥，得到三维网络状聚苯硫醚。
2.如权利要求1所述一种三维网状结构聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，九水合硫化钠以10~13g/mL的质量体积比分散于N-二甲基吡咯烷酮中。
3.如权利要求1所述一种三维网状结构聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤（2）的组合催化剂中，碳酸钾与氯化锂的质量比为1:4~1:4.4。
4.如权利要求1所述一种三维网状结构聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，将组合催化剂先以1:10~1:11 g/mL的质量体积比分散于N-二甲基吡咯烷酮中，再与无水硫化钠溶液混匀。
5.如权利要求1所述一种三维网状结构聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，组合催化剂与无水硫化钠的质量比为1:4~1:5。
6.如权利要求1所述一种三维网状结构聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，对二氯苯与硫化钠的质量比为1:1.5~1:2。
7.如权利要求1所述一种三维网状结构聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，片层状聚苯硫醚以1:115~1:1:120 mg/mL质量体积比分散于 N-二甲基吡咯烷酮中。
8.如权利要求1所述一种三维网状结构聚苯硫醚的制备方法，其特征在于：各步骤中，持续通入氮气的气体速率为 10~15 mL/min。
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