[发明专利]一种3-氯丙烯醇的制备与分离方法在审
| 申请号： | 201811300342.X | 申请日： | 2018-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN109180432A | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 杜晓华;吕胜冬;徐振元 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C29/76 | 分类号： | C07C29/76;C07C29/86;C07C29/124;C07C33/42 |
| 代理公司： | 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 | 代理人： | 王利强 |
| 地址： | 310014 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯丙烯 制备 碱金属碳酸盐溶液 离心式萃取机 醇水溶液 二氯丙烯 连续萃取 水解反应 产率 精馏 脱溶 | ||
【权利要求书】：
1.一种3-氯丙烯醇的制备与分离方法，其特征在于：将1,3-二氯丙烯在回流温度下和碱金属碳酸盐溶液发生水解反应，得到3-氯丙烯醇水溶液，然后使用萃取剂和离心式萃取机连续萃取，精馏脱溶得到3-氯丙烯醇。
2.根据权利要求1所述的3-氯丙烯醇的制备与分离方法，其特征在于：在反应容器中，加入碱金属碳酸盐溶液和1,3-二氯丙烯，1,3-二氯丙烯与碱金属碳酸盐的摩尔比为1:(0.6-1.5)，加热至回流温度，气相色谱监测1,3-二氯丙烯含量小于2％时结束反应；反应结束后，反应液静置分层，萃取蒸馏得到3-氯丙烯醇，萃取剂回收套用。
3.根据权利要求1或2所述的3-氯丙烯醇的制备与分离方法，其特征在于：所述的碱金属碳酸盐为碳酸钠。
4.根据权利要求1或2所述的3-氯丙烯醇的制备与分离方法，其特征在于：所述萃取剂为乙酸乙酯、正丁醇、二氯甲烷或甲基叔丁基醚。
5.根据权利要求1或2所述的3-氯丙烯醇的制备与分离方法，其特征在于：所述3-氯丙烯醇水溶液用离心式萃取机连续萃取，将萃取后的反应液常压下进行精馏，收集143-145℃下的馏分，即为3-氯丙烯醇。
6.根据权利要求5所述的3-氯丙烯醇的制备与分离方法，其特征在于：所述离心式萃取机参数设置为68.58Hz、0.2V，设置的反应液流速36-60ml/min，萃取剂流速为14-24ml/min。
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