[发明专利]一种低分子量线性聚异丙基丙烯酰胺及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201811300481.2 申请日: 2018-11-02
公开(公告)号: CN110003370A 公开(公告)日: 2019-07-12
发明(设计)人: 邓茂盛 申请(专利权)人: 旬阳领盛新材料科技有限公司
主分类号: C08F120/14 分类号: C08F120/14;C08F2/38;C08F8/32
代理公司: 西安众和至成知识产权代理事务所(普通合伙) 61249 代理人: 强宏超
地址: 725000 陕西省安康市旬阳县城*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 聚异丙基丙烯酰胺 低分子量 异丙胺 制备 减压蒸馏回收溶剂 丙烯酸甲酯 低聚物 溶剂 合成 单体丙烯酸甲酯 高温高压 间接合成 减压蒸馏 链转移剂 丙酰胺 异丙基 引发剂 回收
【说明书】:

发明公开了一种低分子量线性聚异丙基丙烯酰胺及其制备方法,解决现有合成方法成本高和分离困难的问题,首先将单体丙烯酸甲酯、溶剂、引发剂和链转移剂进行反应,减压蒸馏回收溶剂后得到丙烯酸甲酯低聚物,然后利用得到的丙烯酸甲酯低聚物作为原料,与异丙胺在高温高压下反应制备聚异丙基丙酰胺,减压蒸馏回收异丙胺,最后得到低分子量线性聚异丙基丙烯酰胺,本发明的制备方法采用两步间接合成低分子量线性聚异丙基丙烯酰胺,合成方法成本较低,另外在第一步和第二步中均采用减压蒸馏回收溶剂和异丙胺,实现了溶剂和异丙胺的分离。

技术领域

本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种低分子量线性聚异丙基丙烯酰胺及其制备方法。

背景技术

线性聚异丙基丙烯酰胺一种水溶性高分子聚合物,由于其氢键作用下,一个极为特殊的性质是其在室温或低温与水互溶,而在高温则呈现油性,是兼备液体、固体两者性质的一种材料。除了对温度敏感外,还对比如pH、光强度、电场、磁场等刺激以及化学物质做出柔和的反应。近年来,其在医学、药学、生命科学、生物工程、电子与器械原件等领域颇受关注。

聚异丙基丙烯酰胺的合成路线文献报道比较多,基本上为从异丙基丙烯酰胺单体直接聚合的方法,该法制备的聚烯丙基丙烯酰胺成本高,后续分离困难,工业上较难实现,因而限制了其应用。

发明内容

为了解决现有技术中的问题,本发明提供了一种低分子量线性聚异丙基丙烯酰胺及其制备方法,解决现有合成方法成本高和分离困难的问题。

为了实现以上目的,本发明所采用的技术方案为:

一种低分子量线性聚异丙基丙烯酰胺的制备方法,包括以下步骤:

S1.将单体丙烯酸甲酯、溶剂、引发剂和链转移剂进行反应,减压蒸馏回收溶剂后得到丙烯酸甲酯低聚物;

S2.将所述丙烯酸甲酯低聚物和异丙胺在高温高压下反应得到聚异丙基丙酰胺,减压蒸馏回收异丙胺,即得到低分子量线性聚异丙基丙烯酰胺。

所述溶剂为苯、甲苯、四氢呋喃和甲基环己烷中的至少一种。

所述引发剂为AIBN、ABVN、BPO、LPO、BPP、IPP、DCPD、TBCP和ACSP中的至少一种。

所述链转移剂为正十二硫醇、巯基乙醇、巯基丙醇、巯基丁醇、巯基戊醇和巯基乙酸中的至少一种。

所述溶剂的用量为所述单体丙烯酸甲酯的质量的100%-500%,所述引发剂的用量为单体丙烯酸甲酯的质量的0.1-2.0%,所述链转移剂用量为单体丙烯酸甲酯的质量的10-50%。

所述步骤S1中单体丙烯酸甲酯、溶剂、引发剂和链转移剂在容器中抽真空充氮后在50-80℃温度下进行反应,反应时间为10-12h,减压蒸馏回收溶剂的温度控制为80-90℃。

所述步骤S1得到的丙烯酸甲酯低聚物的分子量为0.5-50万。

所述步骤S2中所述异丙胺和所述丙烯酸甲酯低聚物的质量比为(2-5):1。

所述步骤S2中所述丙烯酸甲酯低聚物和异丙胺在温度为80-150℃,压力为0.2-0.6MPa,保温时间为6-12h的环境下进行反应,减压蒸馏回收异丙胺的温度控制在25-40℃。

一种采用如上制备方法得到的低分子量线性聚异丙基丙烯酰胺。

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