[发明专利]一种二氧化硫衍生物荧光探针及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201811300575.X 申请日: 2018-11-02
公开(公告)号: CN109400616B 公开(公告)日: 2021-07-13
发明(设计)人: 陈华;蔡方圆;侯波;沈星灿 申请(专利权)人: 广西师范大学
主分类号: C07D491/052 分类号: C07D491/052;C09K11/06;G01N21/64
代理公司: 昆明合众智信知识产权事务所 53113 代理人: 张玺
地址: 541004 广西壮族自治*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 二氧化硫 衍生物 荧光 探针 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种荧光探针用于检测水环境中的二氧化硫衍生物的应用,其特征在于,所述荧光探针的结构式如下式(I):

2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,具体检测方法为:

(1)将所述荧光探针溶于乙醇,制成探针母液;

(2)将所述探针母液加入到待测液中;

(3)加入二氧化硫衍生物后,用荧光光谱仪观察含有所述荧光探针的待测水环境的荧光光谱的变化。

3.一种荧光探针Probe-SO2的合成方法,其特征在于,所述荧光探针Probe-SO2的结构式如下:

其中,所述荧光探针Probe-SO2的合成路线如下:

所述荧光探针Probe-SO2的具体合成步骤如下:

(1)化合物1的制备:将原料4-(二乙氨基)水杨醛和3-溴丙炔混合后,用DMF溶解,随后加入K2CO3,然后在室温搅拌条件下反应10小时;反应完成后将反应液用饱和食盐水洗涤,再用二氯甲烷萃取,用旋转蒸发仪蒸干,之后用层析硅胶柱分离提纯得化合物1;

(2)化合物2的制备:将步骤(1)制备的化合物1和对氨基苯乙酮混合后,用DMF溶解,然后加入催化剂氯化亚铜,在氮气保护下搅拌条件反应10小时,反应完成后将反应液用饱和食盐水洗涤,再用二氯甲烷萃取,用旋转蒸发仪蒸干,之后用层析硅胶柱分离提纯得化合物2;

(3)荧光探针Probe-SO2的合成:将DMF加入圆底烧瓶中,并将其置于在冰水浴中,然后将三氯氧磷在氮气保护下逐滴加入DMF中,制得维斯迈尔试剂,之后将步骤(2)制备的化合物2用DMF溶解并用滴液漏斗缓慢加入维斯迈尔试剂中,在0摄氏度冰水浴30分钟后,将反应液升温至45摄氏度继续反应2小时,反应完成后将反应液用饱和食盐水洗涤,再用二氯甲烷萃取,用旋转蒸发仪蒸干,再用层析硅胶柱分离提纯得荧光探针Probe-SO2

4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中原料4-(二乙氨基)水杨醛、3-溴丙炔和K2CO3的质量比为1.37:1:1.07。

5.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中化合物1、对氨基苯乙酮和氯化亚铜的质量比为6.8:4:1。

6.根据权利要求3-5任一项所述的合成方法,其特征在于,步骤(3)中三氯氧磷、DMF和化合物2用量分别为1.5ml、2ml和34.6mg。

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