[发明专利]一种分子量可控的聚碳酸酯二醇的制备方法有效
申请号: | 201811300714.9 | 申请日: | 2018-11-02 |
公开(公告)号: | CN109400860B | 公开(公告)日: | 2020-12-18 |
发明(设计)人: | 薛小强;彭枝忠;孙佳悦;薛志强 | 申请(专利权)人: | 江苏开磷瑞阳化工股份有限公司 |
主分类号: | C08G64/30 | 分类号: | C08G64/30;C08G18/44 |
代理公司: | 南京中律知识产权代理事务所(普通合伙) 32341 | 代理人: | 李建芳 |
地址: | 213364 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子量 可控 聚碳酸酯 制备 方法 | ||
1.一种分子量可控的聚碳酸酯二醇用于制备聚氨酯的用途,其特征在于:制备分子量可控的聚碳酸酯二醇,所用催化剂为五甲基二乙烯三胺。
2.如权利要求1所述的分子量可控的聚碳酸酯二醇用于制备聚氨酯的用途,其特征在于:分子量可控的聚碳酸酯二醇的制备方法,包括顺序相接的如下步骤:
1)将碳酸二甲酯和二元醇在五甲基二乙烯三胺的催化下,反应制得中间体端基含二甲酯的聚碳酸酯;
2)将步骤1)所得物料中加入二元醇,反应制得分子量可控的聚碳酸酯二醇。
3.如权利要求2所述的分子量可控的聚碳酸酯二醇用于制备聚氨酯的用途,其特征在于:步骤1)为将碳酸二甲酯和二元醇在五甲基二乙烯三胺的催化下、回流条件下,反应5±1h,制得中间体端基含二甲酯的聚碳酸酯。
4.如权利要求3所述的分子量可控的聚碳酸酯二醇用于制备聚氨酯的用途,其特征在于:步骤1)为将过量的碳酸二甲酯和二元醇混合均匀,90±10℃下回流排氧,然后加入催化剂五甲基二乙烯三胺,回流反应5±1h,反应过程中回流下进行精馏,除去副产物甲醇,反应结束后蒸出未反应的碳酸二甲酯,得到中间体端基含二甲酯的聚碳酸酯,用核磁氢谱计算中间体的分子量为150~500。
5.如权利要求2-4任意一项所述的分子量可控的聚碳酸酯二醇用于制备聚氨酯的用途,其特征在于:步骤1)中,二元醇、碳酸二甲酯和五甲基二乙烯三胺的物质的量比为1:(1.5~3):(0.1‰-1.0‰)。
6.如权利要求2-4任意一项所述的分子量可控的聚碳酸酯二醇用于制备聚氨酯的用途,其特征在于:步骤2)为将步骤1)所得物料中加入二元醇,先在压力为0.08±0.01MPa、温度为90±10℃下,减压反应1.5±0.2h,然后再在压力为0.01±0.005MPa、温度为180±10℃下,减压反应3±0.2h,即得分子量可控的聚碳酸酯二醇。
7.如权利要求6所述的分子量可控的聚碳酸酯二醇用于制备聚氨酯的用途,其特征在于:步骤2)为将二元醇在90±10℃下、氮气保护下加入步骤1)所得物料中,混匀,然后在压力为0.08±0.01MPa、温度为90±10℃下,减压反应1.5±0.2h,再在压力为0.01±0.005MPa、温度为180±10℃下,减压反应3±0.2h,即得分子量可控的聚碳酸酯二醇,通过凝胶渗透色谱仪测试得出聚合物的分子量为550~4000。
8.如权利要求2-4任意一项所述的分子量可控的聚碳酸酯二醇用于制备聚氨酯的用途,其特征在于:步骤1)中的二元醇与步骤2)中的二元醇的物质的量比为1:(1~0.2)。
9.如权利要求2-4任意一项所述的分子量可控的聚碳酸酯二醇用于制备聚氨酯的用途,其特征在于:步骤1)和步骤2)中的二元醇为丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇或庚二醇中的至少一种。
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