[发明专利]一种DLP增材制造用的陶瓷浆料及其制备方法和采用该浆料制备成品的方法有效
申请号: | 201811301518.3 | 申请日: | 2018-11-02 |
公开(公告)号: | CN109133917B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 周武艺;张坚诚;郑文旭;刘水凤;杨子俊;董先明 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学;广州谱睿汀新材料科技有限公司 |
主分类号: | C04B35/48 | 分类号: | C04B35/48;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/64;B28B1/00;B33Y10/00;B33Y50/00;B33Y70/10 |
代理公司: | 长沙永星专利商标事务所(普通合伙) 43001 | 代理人: | 周咏;林毓俊 |
地址: | 510642 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 dlp 制造 陶瓷 浆料 及其 制备 方法 采用 成品 | ||
1.一种陶瓷浆料,其特征在于,由改性纳米氧化锆陶瓷粉末和基体光敏树脂组成,其中改性纳米氧化锆陶瓷粉末与基体光敏树脂的质量比为(0.4~0.7):1;
改性纳米氧化锆陶瓷粉为采用有机偶联剂对氧化锆纳米粉末进行表面颗粒改性后,接着采用表面改性剂进行二次改性的纳米氧化锆粉末;改性纳米氧化锆陶瓷粉末的平均粒径为40-70nm;
所述的基体光敏树脂,按照质量百分比,由以下组份组成:活性稀释体50-70wt%,低聚物25-40wt%,抗静电分散剂1-3wt%,交联剂2-3wt%,粉末烧结稳定剂1-3%,光引发剂2-3wt%;
所述粉末烧结稳定剂为氧化钇及氧化铝、二氧化钛、二氧化硅中的至少一种;所述的抗静电分散剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸、椰子油二乙醇酰胺、三乙醇胺油酸皂、聚乙烯吡咯烷酮溶液、蓖麻油磷酸酯中的至少一种;所述的活性稀释体为2-羟乙基甲基丙烯酸酯磷酸酯、三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯中的至少一种;
所述的有机偶联剂为丙基三乙氧基硅烷、缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷中的一种;表面改性剂为油酸、月桂酸、硬脂酸中的一种;
所述的陶瓷浆料的制备方法,包括以下步骤:
(1)改性纳米氧化锆陶瓷粉末的制备:
将纳米氧化锆粉末加入到无水乙醇当中,接着加入有机偶联剂,在常温下进行超声处理;再次加入无水乙醇,得到混合液;将混合液在加热回流的条件下,进行搅拌反应,反应完毕后,敞开容器使溶剂蒸发,待蒸发至少量溶剂时倒入砂芯漏斗进行抽滤,洗涤烘干后,得到初次改性粉末;
将初次改性粉末按照上述改性方法,将有机偶联剂换成表面改性剂,其他条件不变的情况下,进行二次改性,得到改性纳米氧化锆陶瓷粉末;
(2)基体光敏树脂的制备:将活性稀释体、低聚物、抗静电分散剂、交联剂、粉末烧结稳定剂、光引发剂按照设定的比例进行混合,接着避光搅拌至混合均匀,得到基体光敏树脂;
(3)陶瓷浆料的制备:将步骤(1)中的改性纳米氧化锆陶瓷粉末按照设定的比例,分批加入到基体光敏树脂,加热条件下,避光搅拌均匀后,得到混合浆料,将混合浆料放入到碳化钨研磨罐中,进行研磨处理,得到陶瓷浆料。
2.根据权利要求1所述的陶瓷浆料,其特征在于,所述低聚物为脂肪族聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、双酚A型环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、有机硅改性丙烯酸酯中至少一种;所述交联剂为双季戊四醇六丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯酸-1,4-丁二醇酯、HPMA、HEMA中至少一种;所述光引发剂选用在380-420nm范围间适用的光引发剂,为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2,4,6,-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、2-异丙基硫杂蒽酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮中至少一种。
3.根据权利要求1所述的陶瓷浆料,其特征在于,所述步骤(1)中,纳米氧化锆粉末与总无水乙醇的质量体积比为1:30~50g/ml;纳米氧化锆粉末与有机偶联剂的质量体积比为10:1.5~5 g/ml;纳米氧化锆粉末与表面改性剂的质量体积比为10:1.5~5 g/ml;超声处理时间为30~50min 加热回流温度为90~100℃;搅拌反应时间为4-18 h。
4.根据权利要求1所述的陶瓷浆料,其特征在于,所述步骤(3)中,研磨处理时间为8~18h,研磨转速为400~600rpm。
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