[发明专利]一种聚苯并咪唑包覆聚酰亚胺纳米纤维的核壳结构纳米纤维膜及其制备方法有效
申请号: | 201811302071.1 | 申请日: | 2018-11-02 |
公开(公告)号: | CN109853135B | 公开(公告)日: | 2021-02-19 |
发明(设计)人: | 武德珍;孙国华;齐胜利 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学常州先进材料研究院 |
主分类号: | D04H1/728 | 分类号: | D04H1/728;D04H1/4382;D01D5/34;D01D5/00;D06M15/37;D06M101/30 |
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地址: | 213164 江苏省常州市武进区常武中路18号*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯并咪唑 聚酰亚胺 纳米 纤维 结构 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚苯并咪唑包覆聚酰亚胺纳米纤维的核壳结构纳米纤维膜,其特征在于,所述纳米纤维膜中的聚酰亚胺纳米纤维由聚苯并咪唑作为壳层包覆,所述纳米纤维膜呈交联形貌,其中聚酰亚胺纳米纤维间的交叉点通过聚苯并咪唑粘结形成粘接结构,所述纳米纤维膜拉伸强度为10-95MPa,膜厚度为5-25um;
该纳米纤维膜的制备方法包括以下步骤:
A:采用固含量为8%~30wt%的聚酰胺酸溶液,利用静电纺丝技术制得聚酰胺酸纤维膜,进行高温环化制备得到聚酰亚胺纳米纤维膜;
B:将分子量为50000-900000g/mol的聚苯并咪唑加热溶解配制成浓度为0.1%-5wt%的聚苯并咪唑稀溶液;
C:将步骤A制备的所述聚酰亚胺纳米纤维膜置于浓度为0.1-2mol/L的碱液中进行刻蚀,保持1-10min;
D:将步骤B制备的所述聚苯并咪唑稀溶液置于25~100℃的烘箱中,然后将步骤C制备的聚酰亚胺纳米纤维膜浸渍于所述聚苯并咪唑稀溶液中,浸渍次数为1-5次,每次浸渍的时间为0.1-30min;
E:将步骤D制备的聚酰亚胺纳米纤维膜进行梯度升温处理,制备得到聚苯并咪唑包覆聚酰亚胺纳米纤维的核壳结构纳米纤维膜;所述梯度升温条件为升温至50-100℃并保持2-12h,然后升温到280~350℃并保持1-4h,升温速率为1~10℃/min。
2.权利要求1所述的核壳结构纳米纤维膜,所述核壳结构纳米纤维膜的拉伸强度为40-89MPa,膜厚度为7-18um。
3.权利要求2所述的核壳结构纳米纤维膜,所述核壳结构纳米纤维膜的膜厚度为9-15um。
4.权利要求1所述的纳米纤维膜,其中,步骤A中的高温环化条件为:以0.5~10℃/min的升温速度升温至280~360℃,并保持2-4h。
5.权利要求1所述的纳米纤维膜,其中,步骤B中的聚苯并咪唑采用微波反应器制备。
6.权利要求1所述的纳米纤维膜,其中,聚苯并咪唑的分子量为300000-900000g/mol,聚苯并咪唑稀溶液的浓度为1%-4wt%。
7.权利要求1所述的纳米纤维膜,其中,步骤C中碱液的浓度为0.5-2mol/L,保持时间为4-10min。
8.权利要求1所述的纳米纤维膜,其中,步骤D中烘箱的温度为25~70℃。
9.权利要求1所述的纳米纤维膜,其中,步骤D中浸渍次数为2-4次,每次浸渍的时间为0.2-25min。
10.权利要求1所述的纳米纤维膜,其中,步骤E中所述梯度升温条件为升温至60-80℃并保持4-10h,然后升温到300~330℃并保持2-3h,升温速率为2~8℃/min。
11.权利要求1所述的一种聚苯并咪唑包覆聚酰亚胺纳米纤维的核壳结构纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A:采用固含量为8%~30wt%的聚酰胺酸溶液,利用静电纺丝技术制得聚酰胺酸纤维膜,进行高温环化制备得到聚酰亚胺纳米纤维膜;
B:将分子量为50000-900000g/mol的聚苯并咪唑加热溶解配制成浓度为0.1%-5wt%的聚苯并咪唑稀溶液;
C:将步骤A制备的所述聚酰亚胺纳米纤维膜置于浓度为0.1-2mol/L的碱液中进行刻蚀,保持1-10min;
D:将步骤B制备的所述聚苯并咪唑稀溶液置于25~100℃的烘箱中,然后将步骤C制备的聚酰亚胺纳米纤维膜浸渍于所述聚苯并咪唑稀溶液中,浸渍次数为1-5次,每次浸渍的时间为0.1-30min;
E:将步骤D制备的聚酰亚胺纳米纤维膜进行梯度升温处理,制备得到聚苯并咪唑包覆聚酰亚胺纳米纤维的核壳结构纳米纤维膜;所述梯度升温条件为升温至50-100℃并保持2-12h,然后升温到280~350℃并保持1-4h,升温速率为1~10℃/min。
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