[发明专利]5-氨基间苯二甲酸镍配合物及制备方法

说明书

本发明公开了一种5‑氨基间苯二甲酸镍配合物及制备方法。5‑氨基间苯二甲酸镍配合物属于单斜晶系，空间群为P2₁/c。在该配合物中，5‑氨基间苯二甲酸上的氨基和羧基以单齿，双齿螯合的形式与金属离子Co(II)离子配位，4,4’‑联吡啶以双齿桥联的形式与金属离子Cd(II)离子配位，通过5‑氨基间苯二甲酸和4,4’‑联吡啶与中心Co(II)离子的多齿桥联的方式构成了该配合物的三维网状空间结构。本发明利用5‑氨基间苯二甲酸、4,4’‑联吡啶为配体与六水合硫酸镍通过水热法获得镍配合物，具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。

技术领域

本发明属于配合物制备技术领域，特别涉及一种5-氨基间苯二甲酸镍配合物及制备方法。

背景技术

配位聚合物是一类重要的有机-无机杂化体系，正在朝着功能化的方向发展。我们利用适当的基团对过渡金属的结构进行修饰，以获得新的组成、新的结构、新的性能，而 5-氨基间苯二甲酸含有多个羧基，具有多种配位形式，可以形成一维、二维、三维配位聚合物，并通过各种分子间的弱作用，即氢键、π-π堆积、范德华力等，将低维的模块组装成高维具有特殊结构的配位聚合物。另外，4, 4’-联吡啶具有分子内共轭大π键，能够作为十分有效的生色团来测定产物，并且具有很好的分子内电子传递和能量传递性质，所以可以作为良好的辅助配体。过渡金属Ni、5-氨基间苯二甲酸与4, 4’-联吡啶形成的配合物存在丰富多样的结构，对于设计合成目标结构的配合物很有研究意义。

发明内容

本发明的思路：利用5-氨基间苯二甲酸、4, 4’-联吡啶为配体与六水合硫酸镍通过水热法获得镍配合物。

本发明涉及的5-氨基间苯二甲酸镍配合物的分子结构见附图1。该配合物属于单斜晶系，空间群为P2₁/c，中心金属离子为Ni(II)离子。在该配合物中，其最小结构单元包含一个Ni(II)离子，一个5-氨基间苯二甲酸根阴离子，半个4, 4’-联吡啶中性分子，一个配位水分子和两个游离水分子。中心Ni1离子分别与一个5-氨基间苯二甲酸根阴离子的一个羧基的氧原子（O3）以单齿的形式配位，与另一个5-氨基间苯二甲酸根离子的一个羧基（O1A、O2A）以双齿螯合的形式配位，还与一个5-氨基间苯二甲酸根阴离子的一个氨基（N1B）以单齿的形式配位，并与一个水分子（O5）配位，形成了六配位的八面体构型。O1A、O2A、O3、N2占据赤道平面，O5、N1B占据轴向方向。通过5-氨基间苯二甲酸和4, 4’-联吡啶与中心Ni(II)离子的多齿桥联的方式构成了该配合物的三维网状空间结构。Ni—O的平均键长为2.112Å，Ni—N的平均键长为2.086 Å。

所述5-氨基间苯二甲酸镍配合物的制备方法为：

(1) 称量0.2 ~ 0.5毫摩尔六水合硫酸镍溶解于3 ~ 5毫升蒸馏水中，制得硫酸镍溶液。

(2) 称量0.2 ~ 0.5毫摩尔5-氨基间苯二甲酸溶解于3 ~ 5毫升蒸馏水中，制得5-氨基间苯二甲酸溶液。

(3) 称量0.2 ~ 0.5毫摩尔4, 4’-联吡啶溶解于3 ~ 5毫升蒸馏水中，制得4, 4’-联吡啶溶液。

(4) 称量0.4 ~ 1毫摩尔氢氧化钾溶解于1 ~ 2毫升蒸馏水中，制得氢氧化钾溶液。

(5) 将步骤（1）、（2）、（3）和（4）制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中，套上不锈钢反应釜外套放入150摄氏度反应72小时，反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温，静置24小时后开釜，过滤得绿色棒状晶体，即为5-氨基间苯二甲酸镍配合物。

本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了5-氨基间苯二甲酸镍配合物，为合成过渡金属的配合物提供了一定的依据。

附图说明