[发明专利]吡唑-3-甲酸银配合物及制备方法在审

专利信息
申请号: 201811303813.2 申请日: 2018-11-03
公开(公告)号: CN109293688A 公开(公告)日: 2019-02-01
发明(设计)人: 张秀清;杨洪利;陈芳;李家星 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C07F1/10 分类号: C07F1/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 配合物 吡唑 甲酸银 二甲氨基吡啶 金属离子 离子配位 甲酸 制备 合成过渡金属 单斜晶系 银配合物 空间群 水热法 硝酸银 单齿 配体 桥联 双齿
【权利要求书】:

1.一种吡唑-3-甲酸银配合物,其特征在于吡唑-3-甲酸银配合物属于单斜晶系,空间群为Pc,中心金属离子为Ag(I)离子;在该配合物中,其最小结构单元由六个Ag(I)离子,三个吡唑-3-甲酸根阴离子,六个4-二甲氨基吡啶中性分子和十个游离水分子组成;中心Ag1、Ag2、Ag3离子分别与两个吡唑-3-甲酸根阴离子的两个氮原子即N1、N6、N2、N3、N4、N5以单齿的形式配位,形成了二配位的直线型构型,并通过吡唑-3-甲酸的双齿桥联形成了环状基团;中心Ag4、Ag5、Ag6离子分别与两个4-二甲氨基吡啶中性分子的两个氮原子即N7、N9、N11、N13、N15、N17以单齿的形式配位,形成了二配位的直线型构型;中心Ag1、Ag2、Ag3离子的游离环状基团与中心Ag4、Ag5、Ag6离子的游离线性基团通过静电以及氢键等作用力共同构成了该配合物的三维层状结构;Ag—N的平均键长为2.102 Å。

2.根据权利要求1所述的吡唑-3-甲酸银配合物的制备方法,其特征在于具体步骤为:

(1) 称量0.2 ~ 0.5毫摩尔硝酸银溶解于3 ~ 5毫升蒸馏水中,制得硝酸银溶液;

(2) 称量0.2 ~ 0.5毫摩尔吡唑-3-甲酸溶解于3 ~ 5毫升蒸馏水中,制得吡唑-3-甲酸溶液;

(3) 称量0.2 ~ 0.5毫摩尔4-二甲氨基吡啶溶解于2 ~ 5毫升无水乙醇中,制得4-二甲氨基吡啶溶液;

(4) 将步骤(1)、(2)和(3)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中,滴加1 ~ 2滴分析纯三乙胺,套上不锈钢反应釜外套放入110摄氏度反应48 ~ 72小时,反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温,静置12 ~ 24小时后开釜,过滤得褐色针状晶体,即为吡唑-3-甲酸银配合物。

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