[发明专利]吡唑-3-甲酸镍配合物及制备方法在审

专利信息
申请号: 201811303819.X 申请日: 2018-11-03
公开(公告)号: CN109251225A 公开(公告)日: 2019-01-22
发明(设计)人: 张秀清;杨洪利;陈芳;李家星 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C07F15/04 分类号: C07F15/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 配合物 吡唑 甲酸镍 二甲氨基吡啶 金属离子 离子配位 甲酸 制备 合成过渡金属 六水合硫酸镍 镍配合物 三斜晶系 空间群 水热法 单齿 配体 桥联 双齿 螯合
【权利要求书】:

1.一种吡唑-3-甲酸镍配合物,其特征在于吡唑-3-甲酸镍配合物属于三斜晶系,空间群为Pī,中心金属离子为Ni(II)离子;在该配合物中,其最小结构单元由两个Ni(II)离子,两个吡唑-3-甲酸根阴离子,四个4-二甲氨基吡啶中性分子和四个水分子组成;中心Ni1离子分别与一个吡唑-3-甲酸根阴离子的氮原子和羧基上的氧原子即N1、O2以双齿螯合的形式配位,与另一个吡唑-3-甲酸根阴离子的氮原子即N2A以单齿的形式配位,与两个4-二甲氨基吡啶中性分子的两个氮原子即N3、N5以单齿的形式配位,并与一个水分子即O3配位,形成了六配位的畸变八面体构型;O2、O3、N1、N2A四个原子组成赤道平面,N3、N5呈轴向分布;Ni—O平均键长为2.106 Å,Ni—N平均键长为2.111 Å。

2.根据权利要求1所述的吡唑-3-甲酸镍配合物的制备方法,其特征在于其具体步骤为:

(1) 称量0.2 ~ 0.5毫摩尔六水合硫酸镍溶解于3 ~ 5毫升蒸馏水中,制得硫酸镍溶液;

(2) 称量0.2 ~ 0.5毫摩尔吡唑-3-甲酸溶解于3 ~ 5毫升蒸馏水中,制得吡唑-3-甲酸溶液;

(3) 称量0.2 ~ 0.5毫摩尔4-二甲氨基吡啶溶解于2 ~ 5毫升无水乙醇中,制得4-二甲氨基吡啶溶液;

(4) 将步骤(1)、(2)和(3)制得的溶液加入到聚四氟乙烯反应釜内胆中,滴加1 ~ 2滴分析纯三乙胺,套上不锈钢反应釜外套放入110摄氏度反应48 ~ 72小时,反应完成后以每小时10摄氏度梯度降至室温,静置12 ~ 24小时后开釜,过滤得蓝色棒状晶体,即为吡唑-3-甲酸镍配合物。

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