[发明专利]近红外第二窗口发射的荧光染料及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201811304201.5 | 申请日： | 2018-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN109400572B | 公开（公告）日： | 2022-10-11 |
| 发明（设计）人： | 张凡;雷祖海 | 申请（专利权）人： | 复旦大学 |
| 主分类号： | C07D311/82 | 分类号： | C07D311/82;C09K11/06;C09B57/00;A61K49/00 |
| 代理公司： | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人： | 陆飞;陆尤 |
| 地址： | 200433 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 红外 第二 窗口 发射 荧光 染料 及其 制备 方法 应用 | ||
【权利要求书】：
1.一种近红外第二窗口发射的荧光染料的制备方法，其特征在于，荧光染料结构通式如下：
；
合成路线如下：
其中，R1和R2为H或N[(CH2)jCH3]2，OH或OCH3，R3和R4为H或邻羧基苯基或苯基或邻甲基苯基，j为0~6的整数；X选自ClO4、PF6、BF4、Cl、Br、I、CF3COO、CF3SO3、CH3COO或CH3SO3；Y选自氧（O）、硫（S）；n为1到5整数；m和k为0或1；h为1或3；化合物3为甲醛或其等价物多聚甲醛或如合成路线中通式；
制备的具体步骤如下：
（1）中间体1的合成
将化合物1与化合物2溶于浓硫酸中，在80~100℃下反应1~3小时；冷却后加入碎冰淬灭反应，再加入质子酸高氯酸，析出固体，干燥，即得到中间体1；其中化合物1和化合物2的投料摩尔比为1:（1~ 3）；
（2）近红外染料的合成
将中间体1、化合物3、醋酸钠混合于醋酸酐中，在氮气保护下，于20-130℃下反应1~8小时；反应结束后加入乙醚沉淀，过滤，用三氯甲烷溶解滤饼，并用柱色谱分离，最终得到近红外荧光染料；其中，中间体1、化合物3和醋酸钠的投料摩尔比为（1~1.5）:0.5: （1~1.5）。
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