[发明专利]一种3-羟基喹哪啶-4-羧酸的制备方法在审
| 申请号： | 201811305135.3 | 申请日： | 2018-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN109111401A | 公开（公告）日： | 2019-01-01 |
| 发明（设计）人： | 吴建中;刘伟强;蒋利华;王步成 | 申请（专利权）人： | 南京金浩医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/50 | 分类号： | C07D215/50 |
| 代理公司： | 连云港联创专利代理事务所(特殊普通合伙) 32330 | 代理人： | 刘刚 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市江北新区星火路*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 靛红 氢氧化钙 肟基乙酰苯胺 保温反应 一氯丙酮 合成 滴加 羟基 羧酸 制备 过滤 黄色产物 氯化铵 水混合 烘干 滤饼 配比 水中 盐酸 保温 溶解 | ||
1.一种3-羟基喹哪啶-4-羧酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、合成肟基乙酰苯胺：在烧瓶中加入，无水硫酸盐和三氯乙醛，搅拌溶解后加入无机酸，升温至35～55℃，分批次加入苯和羟胺，升温至78～88℃，保温1～3h，快速冷却到30℃以下，继续搅拌1h，过滤，水洗，烘干，得到产物肟基乙酰苯胺；
2)、用步骤(a)所得的肟基乙酰苯胺合成靛红：将浓硫酸与水混合，控制温度30℃以下，分批次加入肟基乙酰苯胺，控制温度在40～50℃，加料时间0.5～1h，40℃水浴中保温反应4～5h，将物料缓慢倒入到有水的烧瓶中，温度控制在20℃以下，加料时间20～30min，保温搅拌0.5～1h，过滤，冷水洗涤至中性，脱干，得产物靛红；
3)、步骤(b)所得的靛红合成喹哪啶：将25～28g氢氧化钙、20～28g靛红和640～660g水混合，滴加15～17g一氯丙酮，升温至80～90℃，保温反应4～5h，然后降温至50℃，滴加盐酸适量后，保温反应0.5～1.5h，过滤，将滤饼溶解在水中，同时加入氯化铵，升温至55℃，保温0.5～1h，过滤，水洗，烘干，得到黄色产物喹哪啶。
2.如权利要求1所述的3-羟基喹哪啶-4-羧酸的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中盐酸的添加量为50～60g。
3.如权利要求1所述的3-羟基喹哪啶-4-羧酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述的羟胺为硫酸羟胺或盐酸羟胺。
4.如权利要求1所述的3-羟基喹哪啶-4-羧酸的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，无机酸为硫酸或盐酸。
5.如权利要求1所述的3-羟基喹哪啶-4-羧酸的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述的无水硫酸盐为无水硫酸钠、无水硫酸钾或无水硫酸镁。
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