[发明专利]一种高纯氢氧化锶的制备方法在审
申请号: | 201811306192.3 | 申请日: | 2018-11-05 |
公开(公告)号: | CN109133134A | 公开(公告)日: | 2019-01-04 |
发明(设计)人: | 邹兴武;曹晓会;段东平;王树轩;李波;史永明;祁米香;杨占寿 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青海盐湖研究所 |
主分类号: | C01F11/16 | 分类号: | C01F11/16;C01F11/06 |
代理公司: | 深圳市铭粤知识产权代理有限公司 44304 | 代理人: | 孙伟峰 |
地址: | 810008*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氢氧化锶 高纯氢 氧化锶 煅烧 工业碳酸锶 微波煅烧 煅烧产物 热溶液 重结晶 粗品 制备 八水氢氧化锶 固液分离 热过滤 碳酸锶 中碳酸 最大化 水浸 碳化 冷却 | ||
本发明公开了一种高纯氢氧化锶的制备方法,包括:S1、通过微波煅烧法煅烧工业碳酸锶,获得煅烧产物;S2、水浸煅烧产物并进行热过滤,获得第一氢氧化锶热溶液;S3、冷却第一氢氧化锶热溶液至结晶,并进行固液分离,干燥所得固相,获得氢氧化锶粗品;S4、在保护气氛下,对氢氧化锶粗品进行重结晶,获得高纯氢氧化锶;其中,所述高纯氢氧化锶中八水氢氧化锶的含量不低于99.5%。本发明通过微波煅烧法结合保护气氛下进行重结晶,一方面实现了对工业碳酸锶的快速煅烧,大幅提高了煅烧效率,另一方面也最大化地减少了后续生成的氢氧化锶的碳化,降低最终氢氧化锶产品中碳酸锶杂质的含量,使碳酸锶含量低于0.3%,有效提高了氢氧化锶产品的纯度。
技术领域
本发明属于氢氧化锶制备技术领域,具体来讲,涉及一种高纯氢氧化锶的制备方法。
背景技术
氢氧化锶是一种重要的锶化合物产品,最早被广泛应用于甜菜糖的精炼加工中,此外它也用作聚乙烯塑料的稳定剂,用于锶润滑蜡,以及用于改进干性油和油漆的干燥性等;氢氧化锶也是制备其它锶产品的中间化合物或原料。
氢氧化锶的制备方法包括以天青石为原料和以碳酸锶为原料两大类,其中以碳酸锶为原料时可采用碳酸锶酸化法。
碳酸锶酸化法是用盐酸或硝酸溶解工业碳酸锶获得氯化锶溶液或硝酸锶溶液,再除去其中的铁等杂质,最后加入氢氧化钠反应结晶获得八水氢氧化锶产品。碳酸锶酸化法工艺流程如下:首先将废碳酸锶进行打浆,缓慢加入硝酸,搅拌至反应完全,随后用氢氧化钠调节pH,使混合液的pH≥7.5;然后将混合液加热至80℃~90℃,保温30min后过滤、洗涤,得到硝酸锶溶液;最后将氢氧化钠溶解,搅拌下缓慢加入硝酸锶溶液,反应完全后,冷却至室温,过滤得到粗八水氢氧化锶,将八水氢氧化锶经过重结晶、干燥得到八水氢氧化锶。
但是现有技术中制备获得的氢氧化锶产品中或多或少都含有一些碳酸锶,同时对于氢氧化锶产品中碳酸锶的杂质含量,相关行业标准、企业标准都没有做明确规定,甚至有些分析纯氢氧化锶试剂中认为碳酸锶不高于2%即为合格,因此目前氢氧化锶产品中普遍含有碳酸锶,碳酸锶含量在1%~2%之间。
发明内容
为解决上述现有技术存在的氢氧化锶产品纯度不高的问题,本发明提供了一种高纯氢氧化锶的制备方法。
为了达到上述发明目的,本发明采用了如下的技术方案:
一种高纯氢氧化锶的制备方法,包括以下步骤:
S1、通过微波煅烧法煅烧工业碳酸锶,获得煅烧产物。
S2、水浸所述煅烧产物并进行热过滤,获得第一氢氧化锶热溶液。
S3、冷却所述第一氢氧化锶热溶液至结晶,并进行固液分离,干燥所得固相,获得氢氧化锶粗品;其中,所述氢氧化锶粗品中八水氢氧化锶的含量不低于99%。
S4、在保护气氛下,对所述氢氧化锶粗品进行重结晶,获得高纯氢氧化锶;其中,所述高纯氢氧化锶中八水氢氧化锶的含量不低于99.5%。
进一步地,在所述步骤S1中,煅烧温度为1250℃~1350℃,煅烧时间为10min~30min。
进一步地,所述步骤S4的具体方法包括:
S41、在保护气氛下,溶解所述氢氧化锶粗品并进行热过滤,获得第二氢氧化锶热溶液。
S42、在保护气氛下,冷却所述第二氢氧化锶热溶液至结晶,并进行固液分离,干燥所得固相,获得所述高纯氢氧化锶。
进一步地,所述保护气氛为N2、Ar、He气氛。
进一步地,在所述步骤S41中,溶解所述氢氧化锶粗品并沸腾10min~30min后再进行热过滤,以获得所述第二氢氧化锶热溶液。
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