[发明专利]利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的装置及方法在审

专利信息
申请号: 201811306274.8 申请日: 2018-11-05
公开(公告)号: CN109438178A 公开(公告)日: 2019-03-08
发明(设计)人: 吕国民;李凭力;赵雅静;闫雪刚;李英栋;崔富华;马英姿;常贺英;刘诗尧 申请(专利权)人: 石家庄白龙化工股份有限公司;天津凯赛特科技有限公司
主分类号: C07C27/26 分类号: C07C27/26;C07C27/28;C07C27/34;C07C41/34;C07C41/38;C07C41/42;C07C43/04;C07C29/76;C07C29/80;C07C29/86;C07C31/12
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 赵瑶瑶
地址: 052165 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 丁醚 萃取塔 萃取剂再生塔 回收塔 塔底再沸器 再生萃取剂 正丁醇 正丁醚 萃取剂 塔顶 丁醇 精馏 萃取 连续逆流萃取 萃取剂回收塔 回收塔塔顶 塔顶冷凝器 丁醇产品 工艺能耗 萃取塔塔 冷凝器 塔顶液 原料液 底液 可控 生产工艺 排放
【说明书】:

发明涉及一种利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的装置及方法,装置包括萃取塔、丁醚回收塔、萃取剂再生塔、丁醚回收塔塔顶冷凝器、丁醚回收塔塔底再沸器、萃取剂再生塔塔顶冷凝器、萃取剂再生塔塔底再沸器;其特征是萃取剂与丁醇和丁醚原料液在萃取塔内连续逆流萃取;萃取塔塔顶液相进入丁醚回收塔,分离后的合格丁醚产品由塔顶采出,塔底再生萃取剂回流进入萃取塔;萃取塔塔底液相进入萃取剂回收塔,分离后的合格丁醇产品由塔顶采出,塔底再生萃取剂回流进入萃取塔,实现萃取剂循环使用。本发明所述的方法解决了现有DBP生产工艺中丁醇和丁醚难分离的问题,本发明工艺简单可控,整个工艺能耗低,无废料排放。

技术领域

本发明属于化工技术领域,具体涉及利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的装置及方法。

背景技术

增塑剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的生产是由苯酐和丁醇在浓硫酸催化作用下,经酯化反应合成。由于此反应为可逆反应,生产中通常采用丁醇过量的方法。因此副产物丁醚在循环醇中不断累积,当达到一定浓度后将影响酯化反应的速度和DBP产品质量。由于丁醚是影响DBP产品质量的重要因素,而且其在酯化反应温度下能与醇、水一起被蒸出,经冷凝、冷却后又与醇一起回流至反应器中;还在脱醇工序,能与醇一起被脱出,经冷凝、冷却后回到回收醇接收罐,因此分离丁醇与丁醚至关重要。在后续脱醇工序中,由于丁醇在水中有一定的溶解度,所以生产中通过汽提方法将废水中的这部分醇回收。但是丁醇和丁醚与水能够形成三元共沸物,用一般的蒸馏方法无法将其分开。所以,甩出的循环醇一般作为废料处理掉。但是丁醇和丁醚是作为重要的化工原料,其回收利用不仅节约资源又减少污水排放和环境污染,增加效益,因此开发一种环境友好型的分离丁醇和丁醚的方法非常重要。

发明内容

本发明针对DBP生产工艺中丁醇和丁醚难分离的问题,开发了一种工艺能耗低,无废料排放的利用萃取和精馏的方法分离丁醇和丁醚的装置和方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案,其特征在于包括下述步骤:

一种利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的装置;包括萃取塔C1、丁醚回收塔C2、萃取剂再生塔C3、C2塔顶冷凝器E1、C2塔底再沸器E2、C3塔顶冷凝器E3、C3塔底再沸器E4;

其中萃取塔C1中,塔顶设置有液相采出口,由上至下,分别设置有萃取剂进料口、正丁醇与正丁醚进料口、塔底采出口;C1塔顶液相出口连接C2塔中部的原料入口,C1塔底采出口连接C3塔中部的原料入口;

其中丁醚回收塔C2中,塔顶设置有气相出口,由上至下,分别设置有回流口、原料入口、再沸器返塔口、塔底出料口;C2塔顶气相出口与C2塔顶冷凝器E1连接,冷凝器出口分成两支管线,一支与C2塔回流口连接,另一支管线为正丁醚产品;C2塔底出料口分成两支管线,一支管线连接C2塔再沸器E2进口,C2塔再沸器E2出口连接再沸器返塔口,一支C2塔底出料口管线连接C1萃取塔萃取剂进料口;

其中萃取剂再生塔C3中,塔顶设置有气相出口,由上至下,分别设置有回流口、进料口、再沸器返塔口、塔底采出口;C3塔顶气相出口与C3塔顶冷凝器E3连接,冷凝器出口分成两支管线,一支与C3塔回流口连接,另一支管线为正丁醇产品;C3塔底出料口分成两支管线,一支管线连接C3塔再沸器E4进口,C3塔再沸器E4出口连接再沸器返塔口,一支C3塔底出料口管线连接C1萃取塔萃取剂进料口。

同时本发明还公开了利用萃取和精馏工艺分离正丁醇和正丁醚的方法,包括如下步骤:

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