[发明专利]一种H-MOF-5/TCPP荧光复合材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811306296.4 申请日: 2018-11-05
公开(公告)号: CN109438456B 公开(公告)日: 2020-01-10
发明(设计)人: 陈晶;胥亚丽;高云静;张彩中;牛琦霞;张茜;徐方红;卢小泉 申请(专利权)人: 西北师范大学
主分类号: C07D487/22 分类号: C07D487/22;C09K11/06;C09K11/02
代理公司: 62201 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 代理人: 周立新
地址: 730070 甘肃*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 卟啉 荧光复合材料 纳米片 制备 混合溶液 乙醇洗涤 聚乙烯吡咯烷酮 二甲基乙酰胺 对苯二甲酸 混合物分离 荧光传感器 材料形貌 分子聚集 水热反应 完全溶解 乙醇溶液 混合物 硝酸锌 超声 荧光 冷却 复合
【说明书】:

发明公开了一种基于MOFs/卟啉荧光复合材料的制备方法,取硝酸锌、对苯二甲酸、N‑聚乙烯吡咯烷酮和十二酸,溶于N‑N二甲基乙酰胺,水热反应、冷却、离心、乙醇洗涤、真空干燥,得H‑MOF‑5纳米片;H‑MOF‑5纳米片溶于乙醇溶液,超声,得混合溶液;搅拌下,将卟啉加入该混合溶液,使卟啉完全溶解,室温下继续搅拌,得混合物;离心该混合物分离出产物,乙醇洗涤并离心,真空干燥,制得H‑MOF‑5/TCPP荧光复合材料。该制备方法将卟啉分子负载在H‑MOF‑5纳米片上,防止卟啉分子聚集,提高了卟啉分子的水溶性与荧光性能,并保持复合前后材料形貌的一致性,使该荧光复合材料在荧光传感器方面有着重要的作用。

技术领域

本发明属于量子化学技术领域,涉及一种H-MOF-5/TCPP荧光复合材料的制备方法。

背景技术

卟啉(Porphyrins)是一类杂环大环有机化合物。它具有平面共轭结构,立体结构的多样性可见光区消光系数大优良的光电性能良好的稳定性和生物相容性。因此在化学传感、生物医药、仿生催化、光电器件等领域得到了广泛的应用。然而大多数卟啉是疏水的。在水溶液中易聚集,导致光学性质被抑制,因此克服卟啉的这一缺点一直是学者们深入探讨的话题。

二维的金属有机骨架(Metal Organic Frameworks MOFs)材料是最近几年发展起来的一种多孔材料,由于其类分子筛的性质以及较大的比表面积,孔径的选择性和对目标检测物的富集作用,使MOFs材料在发光、分离、储存、催化、传感器及生物化学等领域有广阔的应用前景。随着纳米科学与技术的进一步发展,复合纳米材料也广泛应用于制备化学传感器和生物传感器。

目前,MOFs/卟啉荧光复合材料的制备方法主要是通过高温水热法来合成,其制备过程耗时比较长、产率低、温度对复合材料形貌有很大的影响、反应过程易产生副产物。

发明内容

本发明的目的在于提供一种H-MOF-5/TCPP荧光复合材料的制备方法,简单的在常温条件下通过搅拌的方法来合成MOFs/卟啉荧光复合材料,此方法简单易操作、反应时间短、产率高、常温下没有副产物产生,不需要对复合材料做进一步的纯化处理。

为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:一种H-MOF-5/TCPP荧光复合材料的制备方法,具体按以下步骤进行:

1)制备H-MOF-5纳米片:分别称取硝酸锌70mg、对苯二甲酸17mg、N-聚乙烯吡咯烷酮40mg和十二酸20mg溶于5mL的N-N二甲基乙酰胺中,在120℃的温度下水热反应30min;冷却至室温,在10000rpm转速下离心10min,用乙醇洗涤三次后,在50℃的温度下真空干燥3h,制得H-MOF-5纳米片;

2)称取0.036g步骤1)制得的H-MOF-5纳米片,溶于5mL乙醇溶液中,超声10min,得混合溶液;

3)在搅拌的条件下,将0.01g卟啉(TCPP)加入步骤2)所得的混合溶液中,搅拌使卟啉完全溶解,室温下继续搅拌8h,得混合物;

4)将步骤3)所得的混合物在转速10000rpm的条件下离心5min,分离出产物,乙醇洗涤产物三次并离心,然后在50℃的温度下真空干燥3h,制得H-MOF-5/TCPP荧光复合材料。

本发明制备方法的原理主要是通过纳米片与卟啉分子之间的π-π堆积作用,使卟啉分子成功的负载在纳米片上,提高了卟啉分子的水溶性与荧光性能。

本发明制备方法将卟啉分子负载在H-MOF-5纳米片上,防止了卟啉分子的聚集,提高了卟啉分子的水溶性与荧光性能,并保持了复合前后材料形貌的一致性。制得的H-MOF-5/TCPP荧光复合材料的多孔结构及较好的敏感性使其在荧光传感器方面有着重要的作用。并且复合材料显示出了很好的水溶性以及较强的荧光性能,有望用于荧光传感器的构建。

附图说明

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