[发明专利]一种用于电气绝缘的自修复环氧树脂的制备及修复方法

权利要求书

1.一种用于电气绝缘的自修复环氧树脂的制备及修复方法，其特征在于：包括以下步骤，

步骤（A），构建自修复环氧树脂的可逆三维网络结构；

步骤（B），优化绝缘导热吸波填料表面的改性，并实现双重作用，其中优化绝缘导热吸波填料表面的改性，过程如下，

（B1），利用末端带有双键的硅烷偶联剂KH570对绝缘导热吸波填料表面进行改性处理，使绝缘导热吸波填料表面的表面带上双键；

（B2），再通过糠基硫醇上的硫醇基团和双键之间的点击化学反应，将呋喃环接到绝缘导热吸波填料的表面，使绝缘导热吸波填料的表面带有呋喃环；

步骤（C），完成本征型自修复环氧树脂绝缘材料的制备；

步骤（D），需要对本征型自修复环氧树脂绝缘材料进行修复时，通过微波辐照的方式远程使其生热，实现非接触式加热修复；

其中，步骤（A），构建自修复环氧树脂的可逆三维网络结构，包括以下步骤，

（A1），选用双酚A二缩水甘油醚DGEBA、缩水甘油糠醚FGE和糠胺FA为原料，合成以呋喃环为侧基和端基的预聚体；

（A2），选择N, N’-(4, 4’-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺BMI为原料，利用其末端的双马来酰亚胺基团和预聚体上的呋喃环通过DA反应进行固化，形成可逆化学键对预聚体进行扩链和交联，形成自修复环氧树脂的可逆三维网络结构；

其中，步骤（C），完成本征型自修复环氧树脂绝缘材料的制备，包括以下步骤，

（C1），将具备可逆三维网络结构的自修复环氧树脂，引入带有呋喃环的绝缘导热吸波填料；

（C2），利用DA反应进行固化，在带有呋喃环的绝缘导热吸波填料和自修复环氧树脂的可逆三维网络结构之间构建可逆化学键，完成本征型自修复环氧树脂绝缘材料的制备。

2.根据权利要求1所述的用于电气绝缘的自修复环氧树脂的制备及修复方法，其特征在于：选用双酚A二缩水甘油醚DGEBA、缩水甘油糠醚FGE，糠胺FA，N, N’-(4, 4’-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺BMI为原料，各组分的重量份数为：双酚A二缩水甘油醚DGEBA的重量份数为100份，缩水甘油糠醚FGE的重量份数为10份，糠胺FA的重量份数为20-30份，N, N’-(4,4’-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺BMI的重量份数为35-50份，将双酚A二缩水甘油醚DGEBA、缩水甘油糠醚FGE，糠胺FA按上述重量份数加入到含有重量份数为200份的二甲基甲酰胺的锥形瓶中，置于60-90 ℃进行缩聚反应8–12h，制得预聚体，再将N, N’-(4, 4’-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺BMI按上述重量份数加入到预聚体溶液中溶解均匀后倒入到模具中，置于60 ℃反应固化12–24 h，形成自修复环氧树脂的可逆三维网络结构。

3.根据权利要求1所述的用于电气绝缘的自修复环氧树脂的制备及修复方法，其特征在于：对表面带有呋喃环的绝缘导热吸波填料，实现双重作用，包括以下步骤，

（B3），通过TGA，FT-IR，NMR，和TEM手段表征带有呋喃环的绝缘导热吸波填料表面的官能团变化，优化改性工艺参数；

（B4），利用SEM和AFM手段表征带有呋喃环的绝缘导热吸波填料的形貌和厚度；

（B5），选择N, N’-(4, 4’-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺BMI为原料，利用其末端的双马来酰亚胺基团和绝缘导热吸波填料上的呋喃环通过DA反应进行固化，完成对表面带有呋喃环的绝缘导热吸波填料双重作用的实现。

4.根据权利要求1所述的用于电气绝缘的自修复环氧树脂的制备及修复方法，其特征在于：步骤（D），在采用微波辐照的方式修复三次之后，该本征型自修复环氧树脂绝缘材料使用性能的损失不超过20%。

5.根据权利要求2所述的用于电气绝缘的自修复环氧树脂的制备及修复方法，其特征在于：（A2），选择N, N’-(4, 4’-亚甲基二苯基)双马来酰亚胺BMI为原料，利用其末端的双马来酰亚胺基团和预聚体上的呋喃环通过DA反应进行固化，形成可逆化学键对预聚体进行扩链和交联，形成自修复环氧树脂的可逆三维网络结构，可逆化学键的引入改变了环氧树脂体系网络结构的化学组成，可逆化学键分布在主链和交联键处。