[发明专利]复合成核剂及包含该复合成核剂的尼龙复合材料及制备方法

说明书

本发明提供了一种复合成核剂及包含该复合成核剂的尼龙复合材料及制备方法，该复合成核剂由氧化石墨烯和芳香族羧酸金属化合物组成，将该复合成核剂用于制备尼龙树脂基复合材料，复合成核剂为填料，占0.01～10重量份，尼龙树脂为基体，占90～99.99重量份。本发明所用聚合物基体和填料的来源丰富，成本低廉，充分发挥石墨烯‑苯甲酸钠的相互阻隔效应以抑制彼此的团聚，并对尼龙基体产生明显的协同增强作用，其制备方法简单，易操作、实用性广，所得复合材料具有优异的力学性能。

技术领域

本发明属于尼龙树脂技术领域，具体涉及一种复合成核剂及包含该复合成核剂的尼龙复合材料及制备方法。

背景技术

尼龙6(PA6)是常用的热塑性工程材料，其具有良好的物理机械性能，高强度，高模量，耐磨性，并且在低温条件下也可以保持较好性能。但其主链上的极性基团使其具有极强的吸水性，尺寸收缩性，以及在干态和低温时冲击强度低等不足限制了其在更加广泛的领域中应用。为了更好的满足应用等方面的诸多要求，人们不断研究各种方法对尼龙6的性能进行改进。其中通过添加成核剂，提高尼龙6制品的力学性能是实现尼龙6树脂高性能化的一种简单易行，且行之有效的改性方法之一。目前，市场上广泛使用的尼龙6成核剂分为有机成核剂、无机成核剂和高分子成核剂。有机成核剂用量少，且成核效果明显，但是此类成核剂价格昂贵，而且当其添加量达到一定值后对于尼龙6的刚性基本保持不变，即力学性能并不随着添加量的提高而进一步提高。无机成核剂对尼龙制品的透明性和表面光泽度有影响，在透明材料方面的应用受到限制。近年来研究发现，将石墨烯、碳纳米管等纳米碳材料与尼龙6共混可以显著改善尼龙6的力学性能和热学性能。石墨烯是二维单原子层晶体结构，内部碳原子以6元环形式规整排列，造就了其极高的力学，导电，透光，导热等性能。为了拓宽PA6的应用领域，提高PA6的附加值，目前对PA6与石墨烯制备复合材料的研究十分火热。其中，将石墨烯氧化得到氧化石墨烯从而增加二者的相容性是得到广泛认同的制备方式，并且熔融共混具有技术简单、适宜于大规模工业化生产。在目前的PA6/GO复合材料的制备方法中，得到的复合材料的拉伸强度一般能有明显提升，但是冲击强度会有所降低，并且氧化石墨烯在基体中的团聚现象一般会比较严重，从而影响复合材料的性能。因此，找到一种能够解决氧化石墨烯团聚，并且同时能够对结晶性能有所提升的成核剂，具有重要的实用价值和意义。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种复合成核剂及包含该复合成核剂的尼龙复合材料及制备方法，可有效解决石墨烯团聚现象以及石墨烯改性尼龙的复合材料冲击强度低和结晶性能差的问题。

为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种复合成核剂，其制备方法包括：将氧化石墨烯和芳香族羧酸金属化合物按质量比为1～10:1～10混合，于室温下反应1-5h，再超声分散1-5h，烘干，研磨，制得。

进一步地，芳香族羧酸金属化合物为苯甲酸钠。

进一步地，氧化石墨烯和芳香族羧酸金属化合物的质量比为1:1～5。

进一步地，氧化石墨烯和芳香族羧酸金属化合物的质量比为1:5。

进一步地，氧化石墨烯和芳香族羧酸金属化合物混合后，先于室温下反应1h，再超声分散2h。

进一步地，氧化石墨烯通过以下方法制备得到：在4℃以下，边搅拌边向浓硫酸中加入天然石墨粉和硝酸钠的混合物，再缓慢加入高锰酸钾，然后将反应体系温度控制在20℃以下，继续搅拌反应5～10min后将体系温度升至32～38℃，恒温搅拌25～35min后加入去离子水，并将反应体系温度控制在95～100℃，保持10～15min后加入去离子水进行高温水解，最后加入H₂O₂中和未反应的强氧化剂，再抽滤、洗涤至滤饼呈中性。