[发明专利]一种含氟分散浓缩液浮渣的处理方法

说明书

本发明提出一种含氟分散浓缩液浮渣的处理方法，是向含氟分散浓缩液中加入第一络合剂和第二络合剂；所述第一络合剂为乙二胺四乙酸及其盐、二乙基三胺五乙酸及其盐、柠檬酸盐、亚硫酸盐、三乙醇胺、乙酰丙酮、酒石酸盐、盐酸羟胺中的一种或多种；所述第二络合剂为草酸、葡萄糖酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或多种。本发明提出的方法，含氟分散液在浓缩过程中加入4～7％非离子表面活性剂，在乳液体系内对粒子提供支撑，储存稳定性优良；并在特定的时机加入特定种类特定量的络合剂，得到的含氟分散浓缩液长时间存放不产生浮渣，且各项技术指标正常。

技术领域

本发明属于有机高分子化合物领域，具体涉及一种含氟分散液的处置方法。

背景技术

含氟聚合物具有优良的耐化学腐蚀性、耐高低温性、耐老化性、低摩擦性、不粘性等特征，使它在化工、机械、电气、建筑、医疗等领域成为不可缺少的特种材料。常见的含氟聚合物包括聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯(TFE)和六氟丙烯(HFP)的共聚物、全氟烷氧基共聚物(PFA)、乙烯-四氟乙烯(ETFE)共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯-偏氟乙烯共聚物以及聚偏氟乙烯(PVDF)等。

制备含氟聚合物可采用悬浮聚合法、乳液聚合法、溶液聚合法、气相聚合法等，最常见的是乳液聚合法和悬浮聚合法。在乳液聚合中，由于反应设备、浓缩设备及物料管线、转移容器等，全部均为铁基的合金不锈钢材质，聚合过程伴随着副反应生成物，对设备材质均有一定的腐蚀性，不锈钢材质因腐蚀生成金属粒子，主要有铁离子、镍离子、铬离子和钛离子等。对加入聚合体系的含氟表面活性剂和后处理浓缩加入的非离子型表面活性剂的生产设备、包装都会引入金属阳离子。不同种类的金属阳离子在碱性介质中，不同价位金属离子络合物有不同的颜色，它粘合在聚合物粒子表面或包裹在树脂粒子内均会显现颜色。经检测，含氟分散浓缩液中的浮渣为铁离子。

专利US20060135680A1公开了一种既降低含有含铁离子的稳定含氟表面活性剂的含氟聚合物水分散体的含氟表面活性剂含量、又减少红色浮渣形成的方法。该方法包括使稳定的含氟表面活性剂的含氟聚合物水分散体与强碱阴离子交换树脂接触，以将含氟表面活性剂含量降低至预定水平。在该方法中使用的优选螯合剂是乙二胺四乙酸(EDTA)或其盐，以便最小化EDTA和含氟表面活性剂对离子的竞争。此方法并不能完全避免浮渣产生。

在专利CN102161769A中，介绍了一种含氟聚合物水性乳液的制备方法，在含氟表面活性剂浓度为500ppm以上的含氟聚合物分散体中加入1～15重量％的非离子表面活性剂和2～20重量％的阴离子交换树脂，除去含氟表面活性剂并浓缩，得到非离子表面活性剂含量为1～15重量％的含氟聚合物分散体，并加入阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、氧化剂、EDTA的混合物。此方法过程复杂，需经离子交换、补加阴、阳离子表面活性剂等过程，使用氧化剂双氧水使二价铁离子全部转化为三价铁离子，再用EDTA进行络合，此方法虽然能减少浮渣，但是对乳液性能会产生影响。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种含氟分散浓缩液浮渣的处理方法，通过在特定的时机加入特定种类特定量的络合剂，得到的含氟分散浓缩液长时间存放不产生浮渣，且各项技术指标正常。

实现本发明目的的技术方案为：

一种含氟分散浓缩液浮渣的处理方法，向含氟分散浓缩液中加入第一络合剂和第二络合剂；

所述第一络合剂为乙二胺四乙酸及其盐、二乙基三胺五乙酸及其盐、柠檬酸盐、亚硫酸盐、三乙醇胺、乙酰丙酮、酒石酸盐、盐酸羟胺中的一种或多种；所述第二络合剂为草酸、葡萄糖酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或多种。

其中，所述含氟分散浓缩液为乳液聚合法制得的聚四氟乙烯(PTFE)水性分散液；分散液的浓缩方法为真空浓缩法。

进一步地，聚合得到的水性分散液固含量30％～35％，经后处理真空浓缩得到固含量58～62％的含氟分散浓缩液。