[发明专利]一种含噻二唑脲类乙酰化淀粉及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811307740.4 | 申请日: | 2018-11-05 |
公开(公告)号: | CN109400724B | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 郭占勇;张晶晶;谭文强;魏丽杰;董方;李青 | 申请(专利权)人: | 中国科学院烟台海岸带研究所 |
主分类号: | C08B31/04 | 分类号: | C08B31/04 |
代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 俞鲁江 |
地址: | 264003 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含噻二唑脲类 乙酰化 淀粉 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含噻二唑脲类乙酰化淀粉,其特征在于:含噻二唑脲类乙酰化淀粉结构式为:
;
其中n的平均取值范围为5-12000。
2.一种含噻二唑脲类乙酰化淀粉的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)氯乙酰淀粉的制备:将淀粉分散于水中,室温下与氯乙酰氯在搅拌条件下反应,而后减压旋蒸浓缩,浓缩后用无水乙醇沉淀,冷冻干燥后即可得到氯乙酰淀粉;
(2)噻二唑脲的制备:先将烟酰氯分散于丙酮中,冰浴条件下将其慢慢滴入叠氮化钠水溶液中,滴加完毕后在冰浴条件下搅拌3h,搅拌结束后,溶液已经分层,用玻璃毛细管抽吸除去下部水层,然后将上层溶液慢慢加入温度保持在60-70 ℃的烧瓶中,直至不再放出氮气为止,然后冷却并抽滤,得到3-吡啶异氰酸酯;接下来将制得的3-吡啶异氰酸酯与不同氨基噻二唑在60-70 ℃反应24-28 h,然后抽滤、重结晶、冻干即可得到噻二唑脲;
(3)含噻二唑脲类乙酰化淀粉的制备:将上述步骤(2)所得噻二唑脲与步骤(1)所得氯乙酰淀粉在60-70 ℃反应24-28 h,而后直接用乙醚沉淀,经纯化和冷冻干燥后得到含噻二唑脲类乙酰化淀粉。
3.如权利要求2所述的含噻二唑脲类乙酰化淀粉的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述氨基噻二唑为2-氨基-1,3,4-噻二唑、2-氨基-5-甲基-1,3,4-噻二唑或2-氨基-5-苯基-1,3,4-噻二唑。
4.如权利要求2所述的含噻二唑脲类乙酰化淀粉的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中所述氯乙酰氯与淀粉的摩尔比为(1~2):1,蒸馏水用量为每1g淀粉使用49~62mL,所述无水乙醇用量为每1g淀粉使用185mL;
步骤(2)中所述丙酮用量为每0.89g烟酰氯使用10mL,所述烟酰氯、叠氮化钠与氨基噻二唑的摩尔比为1:(5~6):(1.5~2);
步骤(3)中所述噻二唑脲与氯乙酰淀粉的摩尔比为(2~3):1,所述乙醚用量为每1g淀粉使用200mL。
5.如权利要求2所述的含噻二唑脲类乙酰化淀粉的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述纯化操作如下:将滤纸制成圆柱状滤纸筒,将滤饼装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中,将盛有丙酮的圆底烧瓶安装于油浴锅上,安装好索氏提取装置,在95℃条件下加热回流48h,完成纯化。
6.如权利要求1所述的含噻二唑脲类乙酰化淀粉的应用,其特征在于:所述含噻二唑脲类乙酰化淀粉可应用于抗氧化剂的制备。
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